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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 化学分析 » ICP测Ti前定容的问题
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ophelialee

银虫 (初入文坛)

[求助] ICP测Ti前定容的问题

最近在用ICP测TiO2的含量，但数据误差非常大，刨除ICP测定条件的原因外，我想求教的是，以下几个操作是否会影响测试结果：
155℃下加2mlHF溶解TiO2，40分钟~1小时后，在160℃用1mlHClO4赶酸2小时，冷却后用2%HNO3清洗消解瓶，定容至10ml。
我想请教大家以上我的操作有哪一步可能会影响测试结果吗？比如说，消解或赶酸时间过长？但Ti不是低温元素吧？另外是冷却过程中Ti粘附在了消解瓶上？但我用2%硝酸洗过了呀
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1楼 2012-08-17 15:27:48
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10240041

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xbqewpq: 金币+1, 感谢应助，欢迎常来分析版交流 ^ ^ 2012-08-17 16:56:27
赶酸过程出问题！你可以用微波消解器作消解，用HF和硫酸混合溶解，消解完再用硼酸把酸中和，就可以得到很好的结果
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2楼2012-08-17 16:07:10
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xiaoyuyxy

木虫 (正式写手)
楼主你的样品是TiO2？测主成分含量？如果是这样，ICP不行，测不好的，还不如用滴定
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3楼2012-08-17 17:14:40
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ophelialee

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 10240041 at 2012-08-17 16:07:10
赶酸过程出问题！你可以用微波消解器作消解，用HF和硫酸混合溶解，消解完再用硼酸把酸中和，就可以得到很好的结果

实验室没有微波消解装置，只能用湿法。您说的我赶酸过程有问题，能说的详细点吗？具体怎么修正呢？
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4楼2012-08-19 10:44:18
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ophelialee

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by xiaoyuyxy at 2012-08-17 17:14:40
楼主你的样品是TiO2？测主成分含量？如果是这样，ICP不行，测不好的，还不如用滴定

滴定？我目前查到的测TiO2，就两种方法比较常用，一是消解ICP，二是分光光度法，您说的滴定具体是怎么操作呢？请指教
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5楼2012-08-19 10:45:35
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xiaoyuyxy

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

对于二氧化钛样品，用过氧化钠碱熔，盐酸提取，还原性气氛下用硫酸亚铁铵滴定
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6楼2012-08-21 18:51:52
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