24小时热门版块排行榜    

查看: 1168  |  回复: 5

ophelialee

银虫 (初入文坛)

[求助] ICP测Ti前定容的问题

最近在用ICP测TiO2的含量,但数据误差非常大,刨除ICP测定条件的原因外,我想求教的是,以下几个操作是否会影响测试结果:
155℃下加2mlHF溶解TiO2,40分钟~1小时后,在160℃用1mlHClO4赶酸2小时,冷却后用2%HNO3清洗消解瓶,定容至10ml。
我想请教大家以上我的操作有哪一步可能会影响测试结果吗?比如说,消解或赶酸时间过长?但Ti不是低温元素吧?另外是冷却过程中Ti粘附在了消解瓶上?但我用2%硝酸洗过了呀
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

10240041

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
xbqewpq: 金币+1, 感谢应助,欢迎常来分析版交流 ^ ^ 2012-08-17 16:56:27
赶酸过程出问题!你可以用微波消解器作消解,用HF和硫酸混合溶解,消解完再用硼酸把酸中和,就可以得到很好的结果
2楼2012-08-17 16:07:10
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xiaoyuyxy

木虫 (正式写手)

楼主你的样品是TiO2?测主成分含量?如果是这样,ICP不行,测不好的,还不如用滴定
3楼2012-08-17 17:14:40
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ophelialee

银虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 10240041 at 2012-08-17 16:07:10
赶酸过程出问题!你可以用微波消解器作消解,用HF和硫酸混合溶解,消解完再用硼酸把酸中和,就可以得到很好的结果

实验室没有微波消解装置,只能用湿法。您说的我赶酸过程有问题,能说的详细点吗?具体怎么修正呢?
4楼2012-08-19 10:44:18
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ophelialee

银虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by xiaoyuyxy at 2012-08-17 17:14:40
楼主你的样品是TiO2?测主成分含量?如果是这样,ICP不行,测不好的,还不如用滴定

滴定?我目前查到的测TiO2,就两种方法比较常用,一是消解ICP,二是分光光度法,您说的滴定具体是怎么操作呢?请指教
5楼2012-08-19 10:45:35
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xiaoyuyxy

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

对于二氧化钛样品,用过氧化钠碱熔,盐酸提取,还原性气氛下用硫酸亚铁铵滴定
6楼2012-08-21 18:51:52
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 ophelialee 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 建议基金发布提前给出明确的时间点 +10 kulium 2026-08-21 13/650 2026-08-21 21:58 by alongwaytogo
[基金申请] 2026国自然函评费到账 +7 羊腰板 2026-08-21 7/350 2026-08-21 21:28 by iwuli
[基金申请] 科研孤儿太难了 +17 我4大白菜 2026-08-20 18/900 2026-08-21 20:57 by zhangev
[基金申请] filecode,4个jtjc了 +11 ziyangfang 2026-08-19 14/700 2026-08-21 16:51 by applepetty
[基金申请] 感觉是下周放榜了 +7 angus9576 2026-08-17 12/600 2026-08-21 13:38 by weiyin
[基金申请] 只有每年这种时候来逛逛小木虫 +23 yaoyewhu2008 2026-08-20 25/1250 2026-08-21 12:19 by Poppy1104
[基金申请] 什么时候开奖? +7 CrisMessi 2026-08-18 7/350 2026-08-21 12:15 by weiyin
[基金申请] 时间戳又变了8-15 +15 archvillain 2026-08-15 27/1350 2026-08-21 11:32 by tim76
[基金申请] 今天放榜没戏了吧 +9 yuleib84 2026-08-19 11/550 2026-08-21 10:06 by gltch
[基金申请] 基金啊基金 +4 longfie172 2026-08-20 4/200 2026-08-21 08:58 by mark mao
[基金申请] 放榜前的不淡定 40+4 snowwithsea 2026-08-19 13/650 2026-08-21 08:30 by 北京莱茵编辑
[基金申请] 估计是周四 +3 archvillain 2026-08-18 3/150 2026-08-21 01:48 by jnhyjjm
[基金申请] 今天系统多次维护,明天很可能放榜! +10 zju2000 2026-08-16 11/550 2026-08-20 20:02 by cl479861084
[基金申请] 时间戳变了,能看出什么问题? +18 基诺咪客 2026-08-17 23/1150 2026-08-20 17:19 by Godzela
[教师之家] 为什么余额宝的年化利率越来越低?主要原因有哪些? +5 瞬息宇宙 2026-08-15 5/250 2026-08-19 20:23 by super2002521
[基金申请] 今天放榜吗? +14 布布和一二 2026-08-19 15/750 2026-08-19 18:07 by gltch
[基金申请] 朋友圈看到的 +6 wangzilk 2026-08-18 8/400 2026-08-19 10:55 by Haru815
[基金申请] 明天放榜? +5 Shxjjxjkx 2026-08-18 5/250 2026-08-18 18:14 by -大大大大大-
[基金申请] 今天维护系统维护 祝所有人 高中 +8 gjjjzhong 2026-08-18 9/450 2026-08-18 13:01 by 家与远方
[基金申请] 93BebMhtakh前后11位开头都是大写 +4 且听虎啸 2026-08-17 5/250 2026-08-18 00:49 by 蔡棒棒菂
信息提示
请填处理意见