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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 请高人指点一下重复性试验和加标回收试验怎么做？
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lixiaoli622

铜虫 (初入文坛)

[求助] 请高人指点一下重复性试验和加标回收试验怎么做？

我有四十个样品，现在要做重复性试验和加标回收率试验，重复性试验要所有样品都做还是个别的啊？加标回收率试验同样是做个别的还是都做？请哪位高人指点下
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1楼 2012-08-17 14:29:29
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xxwanhhp

新虫 (小有名气)
先做标准曲线
至少配制5个浓度的标准品梯度
分别进行色谱分析
根据浓度和峰面积做标准曲线；
稳定性，一般放置一段时间
再检测其中含量，看随着时间变化，含量有没有变化；
重复性，是针对方法的稳定性；
加样回收实验，是在样品中人为加入一定浓度的标品，
再通过色谱分析检测，比较检测值和加入值，计算回收率，
通常可以在空白样品进行加标回收实验，检验前处理方法的准确性。
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10楼2012-10-25 19:43:25
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wddmq

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
lixiaoli622: 金币+20, ★★★很有帮助 2012-08-17 16:01:06
xbqewpq: 金币+2, 专家辛苦 ^ ^ 2012-08-17 16:55:38
一般来说，做回收率和重复性是针对方法来说。你使用的检测方法需要包括以上两项的实验来验证方法的可行性（只针对这一特定样品，对其他样品并不一定适用）。验证完后，你就直接用这个方法来检测样品就行了，不用在做什么重复性和加样回收率了。你的40个样品都是同一个成分么？如果不是，就按照种类来分，来做检验方法验证。
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1234
2楼2012-08-17 14:39:13
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lixiaoli622

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by wddmq at 2012-08-17 14:39:13
一般来说，做回收率和重复性是针对方法来说。你使用的检测方法需要包括以上两项的实验来验证方法的可行性（只针对这一特定样品，对其他样品并不一定适用）。验证完后，你就直接用这个方法来检测样品就行了，不用在做 ...

做三种糖的含量测定，这样的话，我只需要做其中的一个样品来做重复性试验和加标回收试验是吗？
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3楼2012-08-17 14:49:01
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wddmq

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by lixiaoli622 at 2012-08-17 14:49:01
做三种糖的含量测定，这样的话，我只需要做其中的一个样品来做重复性试验和加标回收试验是吗？...

三种糖是用一种方法放在一起检测，还是用三个方法分别检测？后者得每种去一个样品在各自的检测条件下做。
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1234
4楼2012-08-17 15:07:52
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