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wysipi

新虫 (初入文坛)

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[求助] 结晶得到的谷胱甘肽原料溶解度没有国外原料好？怎么改进？

结晶得到的谷胱甘肽原料溶解度没有国外原料好？怎么改进？
如题，正在做谷胱甘肽仿制，原料药最终是通过结晶得到的。肉眼看上去过滤后未干燥前的结晶很细腻，但干燥后就是一块一块的，手工碾碎后看上去还是一颗一颗的，比较“粗”，并且结晶在复溶时达不到标准要求的易溶(100mg/ml以上)。
干燥步骤我用了两种方法，所得结晶溶解度均不好，具体做法是：
方法1.析晶后过滤得到固体，一定比率乙醇-水溶液洗晶体，然后烘箱中干燥。
方法2.析晶后过滤得到固体，一定比率乙醇-水溶液洗晶体，再用无水乙醇洗洗以脱水（个人认为这样干燥时更容易，省时间），然后烘箱中干燥。
各位看看我这样做有什么问题，为什么出来的原料溶解度不行呢？问题出在析晶后还是更早的步骤中？

[ Last edited by wysipi on 2012-8-13 at 15:16 ]

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1楼2012-08-13 15:07:36

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shihaifeng

铁虫 (初入文坛)

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【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1

溶解度差可能有几个方面：1是晶型，如果有几种晶型的话稳定的晶型要比亚稳的溶解度大，无定形的溶解度一般更大一些；2颗粒度，颗粒小的晶体能量大，易溶解，颗粒大的晶体能量小，较稳定，溶解度会稍小一些；3就是纯度，在很多情况下杂质会影响溶解度，有时候杂质能增加溶解度，有时候能降低溶解度。所以最好先找出问题所在，然后再设计重结晶方法。另可以在不影响纯度等的前提下，在过滤前加入适量的乙醇、丙酮之类的，过滤后再以一定量洗涤，干燥的效果可能会好一些！