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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 结晶得到的谷胱甘肽原料溶解度没有国外原料好？怎么改进？
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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wysipi

超级版主

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[求助] 结晶得到的谷胱甘肽原料溶解度没有国外原料好？怎么改进？

结晶得到的谷胱甘肽原料溶解度没有国外原料好？怎么改进？
   如题，正在做谷胱甘肽仿制，原料药最终是通过结晶得到的。肉眼看上去过滤后未干燥前的结晶很细腻，但干燥后就是一块一块的，手工碾碎后看上去还是一颗一颗的，比较“粗”，并且结晶在复溶时达不到标准要求的易溶(100mg/ml以上)。
   干燥步骤我用了两种方法，所得结晶溶解度均不好，具体做法是：
方法1.析晶后过滤得到固体，一定比率乙醇-水溶液洗晶体，然后烘箱中干燥。
方法2.析晶后过滤得到固体，一定比率乙醇-水溶液洗晶体，再用无水乙醇洗洗以脱水（个人认为这样干燥时更容易，省时间），然后烘箱中干燥。
各位看看我这样做有什么问题，为什么出来的原料溶解度不行呢？问题出在析晶后还是更早的步骤中？

[ Last edited by wysipi on 2012-8-13 at 15:16 ]
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路遥知人心，日久见马力-----QQ 95362881 欢迎交流
1楼 2012-08-13 15:07:36
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yang252129

超级版主

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！
在烘箱中干燥，你用一定温度干燥。有没有做过稍低的温度下，真空抽干，看看效果怎么样？
我以前做万古霉素，在真空的条件下烘干  效果不错！
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4楼2013-07-22 16:50:11
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shihaifeng

版主

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【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
溶解度差可能有几个方面：1是晶型，如果有几种晶型的话稳定的晶型要比亚稳的溶解度大，无定形的溶解度一般更大一些；2颗粒度，颗粒小的晶体能量大，易溶解，颗粒大的晶体能量小，较稳定，溶解度会稍小一些；3就是纯度，在很多情况下杂质会影响溶解度，有时候杂质能增加溶解度，有时候能降低溶解度。所以最好先找出问题所在，然后再设计重结晶方法。另可以在不影响纯度等的前提下，在过滤前加入适量的乙醇、丙酮之类的，过滤后再以一定量洗涤，干燥的效果可能会好一些！
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一只鸟在飞翔的时候并没有什么目的，飞翔本身就是它的目的！
2楼2012-08-14 20:07:49
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mayong11

超级版主

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
wysipi: 金币+1 2012-08-16 16:58:37
如果化合物存在多晶现象，主要可能是晶型不一致，你可以通过XRD检测一下，看看你的晶型是否与国外上市的一致；其次是粒径问题，最好检索到国外上市品的粒径范围，然后微粉化到一致，应该就可以解决溶解度问题了。
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学海无涯，重在交流
3楼2012-08-15 08:10:55
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FTD顺

实习版主

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！
干燥步骤不怎么影响溶解度吧，反正我是真空干燥的。
你可以尝试气流粉碎机。
还可以降低结晶速度。（咱们的方法很相似，你懂得。）
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5楼2013-07-30 10:53:32
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