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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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wysipi

新虫 (初入文坛)

[求助] 结晶得到的谷胱甘肽原料溶解度没有国外原料好?怎么改进?

结晶得到的谷胱甘肽原料溶解度没有国外原料好?怎么改进?
   如题,正在做谷胱甘肽仿制,原料药最终是通过结晶得到的。肉眼看上去过滤后未干燥前的结晶很细腻,但干燥后就是一块一块的,手工碾碎后看上去还是一颗一颗的,比较“粗”,并且结晶在复溶时达不到标准要求的易溶(100mg/ml以上)。
   干燥步骤我用了两种方法,所得结晶溶解度均不好,具体做法是:
方法1.析晶后过滤得到固体,一定比率乙醇-水溶液洗晶体,然后烘箱中干燥。
方法2.析晶后过滤得到固体,一定比率乙醇-水溶液洗晶体,再用无水乙醇洗洗以脱水(个人认为这样干燥时更容易,省时间),然后烘箱中干燥。
各位看看我这样做有什么问题,为什么出来的原料溶解度不行呢?问题出在析晶后还是更早的步骤中?

[ Last edited by wysipi on 2012-8-13 at 15:16 ]
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yang252129

新虫 (小有名气)

在烘箱中干燥,你用一定温度干燥。有没有做过稍低的温度下,真空抽干,看看效果怎么样?
我以前做万古霉素,在真空的条件下烘干  效果不错!
4楼2013-07-22 16:50:11
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shihaifeng

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
溶解度差可能有几个方面:1是晶型,如果有几种晶型的话稳定的晶型要比亚稳的溶解度大,无定形的溶解度一般更大一些;2颗粒度,颗粒小的晶体能量大,易溶解,颗粒大的晶体能量小,较稳定,溶解度会稍小一些;3就是纯度,在很多情况下杂质会影响溶解度,有时候杂质能增加溶解度,有时候能降低溶解度。所以最好先找出问题所在,然后再设计重结晶方法。另可以在不影响纯度等的前提下,在过滤前加入适量的乙醇、丙酮之类的,过滤后再以一定量洗涤,干燥的效果可能会好一些!
一只鸟在飞翔的时候并没有什么目的,飞翔本身就是它的目的!
2楼2012-08-14 20:07:49
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mayong11

铁杆木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
wysipi: 金币+1 2012-08-16 16:58:37
如果化合物存在多晶现象,主要可能是晶型不一致,你可以通过XRD检测一下,看看你的晶型是否与国外上市的一致;其次是粒径问题,最好检索到国外上市品的粒径范围,然后微粉化到一致,应该就可以解决溶解度问题了。
学海无涯,重在交流
3楼2012-08-15 08:10:55
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FTD顺

金虫 (小有名气)

干燥步骤不怎么影响溶解度吧,反正我是真空干燥的。
你可以尝试气流粉碎机。
还可以降低结晶速度。(咱们的方法很相似,你懂得。)
5楼2013-07-30 10:53:32
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