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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 气相有个杂质峰很大，可以确定不是样品里的，怎样解决？？？
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2004318

铁虫 (初入文坛)

[求助] 气相有个杂质峰很大，可以确定不是样品里的，怎样解决？？？ 已有1人参与

一直在做的一个产品，用丙酮溶解后进样的，进空白没有那个峰，进样品就有，拿了以前做的很好的样品再做也有，衬管洗后也几乎没效果，后来换了衬管也没用，开始用的安捷伦7890后来实在不行转到岛津2014做，第一天挺好，再后来做就不行了，实在没辙了，求高手赐教！！！！
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1楼 2012-08-11 21:43:31
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

xf000936

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
可能是高温高保留物质，程升的时候把高温保持一定的时候看看！
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忙啊~~~~
3楼2012-08-12 07:29:40
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mxl2008scu

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
soundhorizo: 金币+2, 感谢应助 鼓励交流~ 2012-08-13 10:07:39
会不会是你的样品不稳定，高温分解产生的副产物？
进个标对比一下；改变仪器条件参数；或者换柱子试试；用同一根柱子进不同型号的仪器进行对比；然后高温烧烧。。多种方法试试，就知道问题为何了
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海纳百川有容乃大
5楼2012-08-13 08:20:13
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sjzhang156

银虫 (著名写手)
既然进空白没有那个峰，证明不是试剂或柱子的污染造成的，是不是你的产品不够稳定，分解或者变质了？再有你走个其它样品（不是试剂）试试，看看有没有相同的峰，有时候基质效应也容易造成这些，样品成分复杂，掩盖了一些活性点，造成一些杂质物的释放。
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12楼2012-08-15 15:52:42
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sunnyhy1981

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

留样分析了吗？如果以前正常的样品现在不正常了，那应该排除样品溶液的问题；相反就是样品不好哈。

如果仪器有问题：
换衬管、进样隔垫；
还有一点，色谱柱的安装，换个人装装看呢，柱前截个2米；
另外，不知道样品什么结构，换一种别的溶剂呢？DMF？试试呢，我始终对你那个丙酮表示怀疑。

仪器就像你的女人，女人有时候很难捉摸，但是，只要你是真心待她，我想没有什么不能解决的。
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13楼2012-08-21 11:59:45
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2008140426

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

是不是你的样品里面含有一种吸附性比较强的而沸点比较高的物质啊。。还有这个杂峰每次的出峰时间和峰面积是否有较高的重复性呢？建议你把条件改下吧，再不行就只能换方法，或者在前处理时将他处理掉！
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咱是来学习的
14楼2012-08-23 14:46:58
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普通回帖

xl00708

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
换跟同型号的柱子试试
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2楼2012-08-11 21:52:44
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1845221

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
lihongyan424: 金币+1, 感谢应助，辛苦 2012-08-13 07:53:32
遇见这样的问题首先是把温度升到柱子能耐受的最高温度左右，然后加大载气流速吹。大概在这样的高温和高载气的条件下处理1个小时后应该就可以把这个杂质去除掉。
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宁静
4楼2012-08-12 21:24:12
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2004318

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by xf000936 at 2012-08-12 07:29:40
可能是高温高保留物质，程升的时候把高温保持一定的时候看看！

我等温做的啊
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6楼2012-08-14 11:16:01
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2004318

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by mxl2008scu at 2012-08-13 08:20:13
会不会是你的样品不稳定，高温分解产生的副产物？
进个标对比一下；改变仪器条件参数；或者换柱子试试；用同一根柱子进不同型号的仪器进行对比；然后高温烧烧。。多种方法试试，就知道问题为何了

没有标，只有以前做过的样，以前做的很好的现在做还是有那个大杂质，同型号的柱子也只有这一根，换了仪器也是一样，开始很好，做多了就不好了，衬管洗洗好了，做多了又不好了
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7楼2012-08-14 11:23:59
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2004318

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by mxl2008scu at 2012-08-13 08:20:13
会不会是你的样品不稳定，高温分解产生的副产物？
进个标对比一下；改变仪器条件参数；或者换柱子试试；用同一根柱子进不同型号的仪器进行对比；然后高温烧烧。。多种方法试试，就知道问题为何了

没有标，只有以前做过的样，以前做的很好的现在做还是有那个大杂质，同型号的柱子也只有这一根，换了仪器也是一样，开始很好，做多了就不好了，衬管洗洗好了，做多了又不好了
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8楼2012-08-14 11:24:41
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2004318

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by mxl2008scu at 2012-08-13 08:20:13
会不会是你的样品不稳定，高温分解产生的副产物？
进个标对比一下；改变仪器条件参数；或者换柱子试试；用同一根柱子进不同型号的仪器进行对比；然后高温烧烧。。多种方法试试，就知道问题为何了

没有标，只有以前做过的样，以前做的很好的现在做还是有那个大杂质，同型号的柱子也只有这一根，换了仪器也是一样，开始很好，做多了就不好了，衬管洗洗好了，做多了又不好了
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9楼2012-08-14 11:28:28
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sunnyhy1981

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xbqewpq: 金币+1, 感谢应助，欢迎常来分析版交流 ^ ^ 2012-08-15 12:11:14
“大杂质”的保留时间能重复吗？是自动进样器吗？
建议：1，换一批丙酮，嫌疑很大；
      2，延长分析时间，或采用程序升温的方法，终温升到柱限；
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10楼2012-08-14 12:12:58
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