24小时热门版块排行榜    

查看: 1824  |  回复: 16

2004318

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
10楼: Originally posted by sunnyhy1981 at 2012-08-14 12:12:58
“大杂质”的保留时间能重复吗?是自动进样器吗?
建议:1,换一批丙酮,嫌疑很大;
      2,延长分析时间,或采用程序升温的方法,终温升到柱限;

能重复,丙酮换过了,没有问题的,重点是单打丙酮没那个峰啊,自动手动都试过了,柱子高温高流速也烤过了,换了个型号的柱子都还有,并且大了一倍。。。
11楼2012-08-15 11:01:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

sjzhang156

银虫 (著名写手)

既然进空白没有那个峰,证明不是试剂或柱子的污染造成的,是不是你的产品不够稳定,分解或者变质了?再有你走个其它样品(不是试剂)试试,看看有没有相同的峰,有时候基质效应也容易造成这些,样品成分复杂,掩盖了一些活性点,造成一些杂质物的释放。
12楼2012-08-15 15:52:42
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

sunnyhy1981

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

留样分析了吗?如果以前正常的样品现在不正常了,那应该排除样品溶液的问题;相反就是样品不好哈。

如果仪器有问题:
换衬管、进样隔垫;
还有一点,色谱柱的安装,换个人装装看呢,柱前截个2米;
另外,不知道样品什么结构,换一种别的溶剂呢?DMF?试试呢,我始终对你那个丙酮表示怀疑。

仪器就像你的女人,女人有时候很难捉摸,但是,只要你是真心待她,我想没有什么不能解决的。
13楼2012-08-21 11:59:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

2008140426

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

是不是你的样品里面含有一种吸附性比较强的而沸点比较高的物质啊。。还有这个杂峰每次的出峰时间和峰面积是否有较高的重复性呢?建议你把条件改下吧,再不行就只能换方法,或者在前处理时将他处理掉!
咱是来学习的
14楼2012-08-23 14:46:58
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

cui-fl

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

柱子老化一下有效果没?
15楼2012-08-23 17:15:30
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jogu

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

是否是样品或者样品瓶污染了?请楼主在确定一下
16楼2012-08-24 12:47:17
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

sunxingyuan

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

前面等温,后面梯度升温是可以的啊。
17楼2014-09-23 10:04:56
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 2004318 的主题更新
信息提示
请填处理意见