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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » [请教]TDX-01色谱柱的老化
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getiao

金虫 (正式写手)

[交流] [请教]TDX-01色谱柱的老化

我用的是2m*3mm的不锈钢填充柱，型号TDX-01，用来分离分析甲烷燃烧产物，主要含有：空气，甲烷，CO2，以及没有干燥完的H2O。色谱仪为天美GC7890-2型，TCD检测器，H2作载气，纯度：99.99%，没有装气体净化器。新买的柱子，出厂老化过，之前用了不到200小时，现在感觉基线噪音比较大，而且向下漂移比较严重（0.4mV/15min左右），现在想重新老化一下，请大家给点建议。
    柱子说明书上说的老化程序是：断开检测器端，通高纯氮气，流速40ml/min，50度起升温，速率5度/min到最高使用温度（说明书注明是300度），保持12h，降温后接上检测器，应该达到极限稳定，分析良好。
    而天美的技术人员说只要150度老化即可（我平时参数设置为：进样器80度，柱温70度，检测器80度，桥流50mA),否则固定液流失太快，柱子寿命降低，而且如果开始就用最高允许使用温度老化，后面的老化就没有升温余地，柱子失效很快。
    不知道各位有经验的虫子有什么好的建议？小弟明天早上就要老化柱子，请大家献计献策。
    另外还有问题，就是我分析时用氢气作载气，而老化用氮气会不会有影响？而如果用氢气老化就不能断开检测器。而且老化时进样器和检测器温度该如何设定？需要给TCD电流吗？

[ Last edited by mxg330 on 2007-6-30 at 11:51 ]
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1楼 2007-05-22 20:55:06
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)
★ ★ ★ ★ ★ ★
rabbit7708(金币+6):多谢您的耐心又细心地应助，辛苦了！：）
>柱子说明书上说的老化程序是：断开检测器端，通高纯氮气，流速40ml/min，50度
>起升温，速率5度/min到最高使用温度（说明书注明是300度），保持12h，降温后
>接上检测器，应该达到极限稳定，分析良好。

上面的说明除了温度上限不对以外，其他步骤都正确！

这种柱子的老化温度不宜超过250度，否则固定相流失严重。


> 而天美的技术人员说只要150度老化即可（我平时参数设置为：进样器80度，柱温
>70度，检测器80度，桥流50mA),否则固定液流失太快，柱子寿命降低，而且如果开>始就用最高允许使用温度老化，后面的老化就没有升温余地，柱子失效很快。
  
150度的老化基本上没有多少效果，我们就在这个温度下使用！

>另外还有问题，就是我分析时用氢气作载气，而老化用氮气会不会有影响？而如
>果用氢气老化就不能断开检测器。而且老化时进样器和检测器温度该如何设定？需
>要给TCD电流吗？

用什么载气老化问题都不大（别用氧气或者水蒸气！！）！尽量断开检测器！
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2楼2007-05-22 21:11:29
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cdmc

木虫 (正式写手)
★ ★
rabbit7708(金币+2):多谢应助！：）
TDX-01有负载固定液吗？好像都是高分子填充物吧，我们一般180-200度活化。

用氮气活化主要是怕危险。如果不是第一次活化也可以直接用氢气活化，TCD的温度要设高一点，而桥流则设低一点。
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3楼2007-05-22 21:51:25
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getiao

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by cdmc at 2007-5-22 21:51:
TDX-01有负载固定液吗？好像都是高分子填充物吧，我们一般180-200度活化。

用氮气活化主要是怕危险。如果不是第一次活化也可以直接用氢气活化，TCD的温度要设高一点，而桥流则设低一点。

能具体说明TCD的温度吗？进样器呢？为什么还要给桥流呢？

   二楼说尽量断开检测器是为了检测器寿命考虑吗？那就只能用氮气老化喽
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4楼2007-05-22 21:59:33
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polyoxometalate

银虫 (著名写手)

痴心不改
★
rabbit7708(金币+1):多谢应助！：）
最简单的办法就是：氢气做载气，不断开检测器，柱箱180-230度，检测器250度，不设桥流，老化！
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学而时习之,温故而知新高山仰止，景行行止虽不能至，然心向往之
5楼2007-05-22 22:10:21
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wingcat

荣誉版主 (知名作家)
★ ★
rabbit7708(金币+2):多谢应助！：）
引用回帖:
Originally posted by getiao at 2007-5-22 09:59 PM:

    能具体说明TCD的温度吗？进样器呢？为什么还要给桥流呢？

   二楼说尽量断开检测器是为了检测器寿命考虑吗？那就只能用氮气老化喽

应该用150度老化，老化的目的是将柱子里的未流出组分烘烤出来。你平时使用温度很低。而且进样口温度不高，所以老化温度可以了。
老化时是不接检测器的，用死堵将检测器的进气口堵死。检测器什么都不用开。
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6楼2007-05-22 22:11:54
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