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[请教]TDX-01色谱柱的老化
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我用的是2m*3mm的不锈钢填充柱，型号TDX-01，用来分离分析甲烷燃烧产物，主要含有：空气，甲烷，CO2，以及没有干燥完的H2O。色谱仪为天美GC7890-2型，TCD检测器，H2作载气，纯度：99.99%，没有装气体净化器。新买的柱子，出厂老化过，之前用了不到200小时，现在感觉基线噪音比较大，而且向下漂移比较严重（0.4mV/15min左右），现在想重新老化一下，请大家给点建议。 柱子说明书上说的老化程序是：断开检测器端，通高纯氮气，流速40ml/min，50度起升温，速率5度/min到最高使用温度（说明书注明是300度），保持12h，降温后接上检测器，应该达到极限稳定，分析良好。 而天美的技术人员说只要150度老化即可（我平时参数设置为：进样器80度，柱温70度，检测器80度，桥流50mA),否则固定液流失太快，柱子寿命降低，而且如果开始就用最高允许使用温度老化，后面的老化就没有升温余地，柱子失效很快。 不知道各位有经验的虫子有什么好的建议？小弟明天早上就要老化柱子，请大家献计献策。 另外还有问题，就是我分析时用氢气作载气，而老化用氮气会不会有影响？而如果用氢气老化就不能断开检测器。而且老化时进样器和检测器温度该如何设定？需要给TCD电流吗？ [ Last edited by mxg330 on 2007-6-30 at 11:51 ] |
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>柱子说明书上说的老化程序是：断开检测器端，通高纯氮气，流速40ml/min，50度 >起升温，速率5度/min到最高使用温度（说明书注明是300度），保持12h，降温后 >接上检测器，应该达到极限稳定，分析良好。 上面的说明除了温度上限不对以外，其他步骤都正确！ 这种柱子的老化温度不宜超过250度，否则固定相流失严重。 > 而天美的技术人员说只要150度老化即可（我平时参数设置为：进样器80度，柱温 >70度，检测器80度，桥流50mA),否则固定液流失太快，柱子寿命降低，而且如果开>始就用最高允许使用温度老化，后面的老化就没有升温余地，柱子失效很快。 150度的老化基本上没有多少效果，我们就在这个温度下使用！ >另外还有问题，就是我分析时用氢气作载气，而老化用氮气会不会有影响？而如 >果用氢气老化就不能断开检测器。而且老化时进样器和检测器温度该如何设定？需 >要给TCD电流吗？ 用什么载气老化问题都不大（别用氧气或者水蒸气！！）！尽量断开检测器！ |
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