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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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getiao

金虫 (正式写手)

[交流] [请教]TDX-01色谱柱的老化

我用的是2m*3mm的不锈钢填充柱,型号TDX-01,用来分离分析甲烷燃烧产物,主要含有:空气,甲烷,CO2,以及没有干燥完的H2O。色谱仪为天美GC7890-2型,TCD检测器,H2作载气,纯度:99.99%,没有装气体净化器。新买的柱子,出厂老化过,之前用了不到200小时,现在感觉基线噪音比较大,而且向下漂移比较严重(0.4mV/15min左右),现在想重新老化一下,请大家给点建议。
    柱子说明书上说的老化程序是:断开检测器端,通高纯氮气,流速40ml/min,50度起升温,速率5度/min到最高使用温度(说明书注明是300度),保持12h,降温后接上检测器,应该达到极限稳定,分析良好。
    而天美的技术人员说只要150度老化即可(我平时参数设置为:进样器80度,柱温70度,检测器80度,桥流50mA),否则固定液流失太快,柱子寿命降低,而且如果开始就用最高允许使用温度老化,后面的老化就没有升温余地,柱子失效很快。
    不知道各位有经验的虫子有什么好的建议?小弟明天早上就要老化柱子,请大家献计献策。
    另外还有问题,就是我分析时用氢气作载气,而老化用氮气会不会有影响?而如果用氢气老化就不能断开检测器。而且老化时进样器和检测器温度该如何设定?需要给TCD电流吗?

[ Last edited by mxg330 on 2007-6-30 at 11:51 ]
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polyoxometalate

银虫 (著名写手)

痴心不改


rabbit7708(金币+1):多谢应助!:)
最简单的办法就是:氢气做载气,不断开检测器,柱箱180-230度,检测器250度,不设桥流,老化!
学而时习之,温故而知新高山仰止,景行行止虽不能至,然心向往之
5楼2007-05-22 22:10:21
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

★ ★ ★ ★ ★ ★
rabbit7708(金币+6):多谢您的耐心又细心地应助,辛苦了!:)
>柱子说明书上说的老化程序是:断开检测器端,通高纯氮气,流速40ml/min,50度
>起升温,速率5度/min到最高使用温度(说明书注明是300度),保持12h,降温后
>接上检测器,应该达到极限稳定,分析良好。

上面的说明除了温度上限不对以外,其他步骤都正确!

这种柱子的老化温度不宜超过250度,否则固定相流失严重。


> 而天美的技术人员说只要150度老化即可(我平时参数设置为:进样器80度,柱温
>70度,检测器80度,桥流50mA),否则固定液流失太快,柱子寿命降低,而且如果开>始就用最高允许使用温度老化,后面的老化就没有升温余地,柱子失效很快。
  
150度的老化基本上没有多少效果,我们就在这个温度下使用!

>另外还有问题,就是我分析时用氢气作载气,而老化用氮气会不会有影响?而如
>果用氢气老化就不能断开检测器。而且老化时进样器和检测器温度该如何设定?需
>要给TCD电流吗?

用什么载气老化问题都不大(别用氧气或者水蒸气!!)!尽量断开检测器!
2楼2007-05-22 21:11:29
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cdmc

木虫 (正式写手)

★ ★
rabbit7708(金币+2):多谢应助!:)
TDX-01有负载固定液吗?好像都是高分子填充物吧,我们一般180-200度活化。

用氮气活化主要是怕危险。如果不是第一次活化也可以直接用氢气活化,TCD的温度要设高一点,而桥流则设低一点。
3楼2007-05-22 21:51:25
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getiao

金虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by cdmc at 2007-5-22 21:51:
TDX-01有负载固定液吗?好像都是高分子填充物吧,我们一般180-200度活化。

用氮气活化主要是怕危险。如果不是第一次活化也可以直接用氢气活化,TCD的温度要设高一点,而桥流则设低一点。

能具体说明TCD的温度吗?进样器呢?为什么还要给桥流呢?

   二楼说尽量断开检测器是为了检测器寿命考虑吗?那就只能用氮气老化喽
4楼2007-05-22 21:59:33
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