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getiao

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[交流] [请教]TDX-01色谱柱的老化

我用的是2m*3mm的不锈钢填充柱，型号TDX-01，用来分离分析甲烷燃烧产物，主要含有：空气，甲烷，CO2，以及没有干燥完的H2O。色谱仪为天美GC7890-2型，TCD检测器，H2作载气，纯度：99.99%，没有装气体净化器。新买的柱子，出厂老化过，之前用了不到200小时，现在感觉基线噪音比较大，而且向下漂移比较严重（0.4mV/15min左右），现在想重新老化一下，请大家给点建议。
柱子说明书上说的老化程序是：断开检测器端，通高纯氮气，流速40ml/min，50度起升温，速率5度/min到最高使用温度（说明书注明是300度），保持12h，降温后接上检测器，应该达到极限稳定，分析良好。
而天美的技术人员说只要150度老化即可（我平时参数设置为：进样器80度，柱温70度，检测器80度，桥流50mA),否则固定液流失太快，柱子寿命降低，而且如果开始就用最高允许使用温度老化，后面的老化就没有升温余地，柱子失效很快。
不知道各位有经验的虫子有什么好的建议？小弟明天早上就要老化柱子，请大家献计献策。
另外还有问题，就是我分析时用氢气作载气，而老化用氮气会不会有影响？而如果用氢气老化就不能断开检测器。而且老化时进样器和检测器温度该如何设定？需要给TCD电流吗？

[ Last edited by mxg330 on 2007-6-30 at 11:51 ]

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1楼 2007-05-22 20:55:06

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zyhou

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rabbit7708(金币+6):多谢您的耐心又细心地应助，辛苦了！：）

>柱子说明书上说的老化程序是：断开检测器端，通高纯氮气，流速40ml/min，50度
>起升温，速率5度/min到最高使用温度（说明书注明是300度），保持12h，降温后
>接上检测器，应该达到极限稳定，分析良好。

上面的说明除了温度上限不对以外，其他步骤都正确！

这种柱子的老化温度不宜超过250度，否则固定相流失严重。

> 而天美的技术人员说只要150度老化即可（我平时参数设置为：进样器80度，柱温
>70度，检测器80度，桥流50mA),否则固定液流失太快，柱子寿命降低，而且如果开>始就用最高允许使用温度老化，后面的老化就没有升温余地，柱子失效很快。

150度的老化基本上没有多少效果，我们就在这个温度下使用！

>另外还有问题，就是我分析时用氢气作载气，而老化用氮气会不会有影响？而如
>果用氢气老化就不能断开检测器。而且老化时进样器和检测器温度该如何设定？需
>要给TCD电流吗？

用什么载气老化问题都不大（别用氧气或者水蒸气！！）！尽量断开检测器！