| 查看: 1501 | 回复: 5 | ||||
| 当前主题已经存档。 | ||||
| 当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖 | ||||
[交流]
[请教]TDX-01色谱柱的老化
|
||||
|
我用的是2m*3mm的不锈钢填充柱，型号TDX-01，用来分离分析甲烷燃烧产物，主要含有：空气，甲烷，CO2，以及没有干燥完的H2O。色谱仪为天美GC7890-2型，TCD检测器，H2作载气，纯度：99.99%，没有装气体净化器。新买的柱子，出厂老化过，之前用了不到200小时，现在感觉基线噪音比较大，而且向下漂移比较严重（0.4mV/15min左右），现在想重新老化一下，请大家给点建议。 柱子说明书上说的老化程序是：断开检测器端，通高纯氮气，流速40ml/min，50度起升温，速率5度/min到最高使用温度（说明书注明是300度），保持12h，降温后接上检测器，应该达到极限稳定，分析良好。 而天美的技术人员说只要150度老化即可（我平时参数设置为：进样器80度，柱温70度，检测器80度，桥流50mA),否则固定液流失太快，柱子寿命降低，而且如果开始就用最高允许使用温度老化，后面的老化就没有升温余地，柱子失效很快。 不知道各位有经验的虫子有什么好的建议？小弟明天早上就要老化柱子，请大家献计献策。 另外还有问题，就是我分析时用氢气作载气，而老化用氮气会不会有影响？而如果用氢气老化就不能断开检测器。而且老化时进样器和检测器温度该如何设定？需要给TCD电流吗？ [ Last edited by mxg330 on 2007-6-30 at 11:51 ] |
回复此楼» 猜你喜欢
固相反应中颗粒形貌变化计算模拟学习求助
已经有0人回复
-
电催化氧化技术处理高盐难降解废水具备独特优势
已经有0人回复
-
分析化学论文润色/翻译怎么收费?
已经有83人回复
-
电化学水处理四种主流阳极材料性能与工况适配性对比探讨
已经有0人回复
-
深圳理工大学-深圳大学联合培养项目2027年接收推荐免试研究生
已经有2人回复
-
铁离子电池求助
已经有0人回复
-
想问为什么自制半电池循环只有50圈？
已经有0人回复
-
硕士研究生全国统考 英语二真题合集
已经有0人回复
-
2027年申博自荐信
已经有0人回复
-
电催化、芬顿、臭氧三大高级氧化工艺工程优缺点横向对比
已经有0人回复
6楼2007-05-22 22:11:54
zyhou
专家顾问 (文坛精英)
-
专家经验: +3748 - 应助: 4970 (副教授)
- 贵宾: 2.947
- 金币: 40284.5
- 散金: 14624
- 红花: 415
- 帖子: 10637
- 在线: 2547.8小时
- 虫号: 373328
- 注册: 2007-05-16
- 性别: GG
- 专业: 催化化学
- 管辖: 催化
★ ★ ★ ★ ★ ★
rabbit7708(金币+6):多谢您的耐心又细心地应助，辛苦了！：）
rabbit7708(金币+6):多谢您的耐心又细心地应助，辛苦了！：）
|
>柱子说明书上说的老化程序是：断开检测器端，通高纯氮气，流速40ml/min，50度 >起升温，速率5度/min到最高使用温度（说明书注明是300度），保持12h，降温后 >接上检测器，应该达到极限稳定，分析良好。 上面的说明除了温度上限不对以外，其他步骤都正确！ 这种柱子的老化温度不宜超过250度，否则固定相流失严重。 > 而天美的技术人员说只要150度老化即可（我平时参数设置为：进样器80度，柱温 >70度，检测器80度，桥流50mA),否则固定液流失太快，柱子寿命降低，而且如果开>始就用最高允许使用温度老化，后面的老化就没有升温余地，柱子失效很快。 150度的老化基本上没有多少效果，我们就在这个温度下使用！ >另外还有问题，就是我分析时用氢气作载气，而老化用氮气会不会有影响？而如 >果用氢气老化就不能断开检测器。而且老化时进样器和检测器温度该如何设定？需 >要给TCD电流吗？ 用什么载气老化问题都不大（别用氧气或者水蒸气！！）！尽量断开检测器！ |
2楼2007-05-22 21:11:29
cdmc
木虫 (正式写手)
- 应助: 10 (幼儿园)
- 金币: 5061.5
- 散金: 1160
- 红花: 3
- 帖子: 428
- 在线: 403.7小时
- 虫号: 345772
- 注册: 2007-04-14
- 性别: GG
- 专业: 催化化学
3楼2007-05-22 21:51:25
4楼2007-05-22 21:59:33
10