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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱峰中包了小峰（有图），可能是什么原因？（已验证不是柱效的原因）
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linxishu

铜虫 (小有名气)

[求助] 色谱峰中包了小峰（有图），可能是什么原因？（已验证不是柱效的原因）

用的是安捷伦生产的高效液相色谱，流动相是乙腈：水=76:24. 流速为1ml/min.
下图进的是标样，无对映异构体。
(注：换了流动相比例，以及换成是甲醇：水，换药，任然会出现下列问题，之前用这些标样是没有这个问题)

问题：
色谱峰中总是会像是包了一个小峰。

已检查不是滤芯等堵塞，所以先前以为是柱效低了，换了一个师姐刚用过的柱子（她用的时候分离很正常），结果还是出现上述问题。

所以，排除是柱子本身的问题，那么应该是仪器的问题。
请教：可能是什么原因造成的呢？

标样1



标样2

[ Last edited by linxishu on 2012-8-8 at 18:58 ]
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1楼 2012-08-08 18:52:50
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bb8862519

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
会不会样品变质了？找别的机子试试。
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2楼2012-08-08 19:55:18
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荣海

木虫 (小有名气)
试着调一下进样量或流速，是不是样品污染了？

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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3楼2012-08-08 20:07:19
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荣海

木虫 (小有名气)
试着调一下进样量或流速，是不是样品污染了？

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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4楼2012-08-08 20:07:51
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linxishu

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by bb8862519 at 2012-08-08 19:55:18
会不会样品变质了？找别的机子试试。

不可能是药品变质 因为我换了不同的药（新配的）都是一样，只可能是仪器的问题，如果能有别的机子可用我就不问这个问题啦~
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5楼2012-08-08 20:19:55
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linxishu

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 荣海 at 2012-08-08 20:07:19
试着调一下进样量或流速，是不是样品污染了？

我前面说了呀，进样量和流速都已经调了不同的，而且只有一个药又没有对映异构体，也不存在分不分开的问题啊

至于样品污染也已经排除啦，换了不同的标样，而且之前师姐做的时候出峰都非常好的
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6楼2012-08-08 20:21:45
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zxt2012

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xbqewpq: 金币+1, 感谢应助~ 2012-08-08 21:43:41
如果你做了诊断，仪器的灯能量正常的情况下，你就应该考虑你的分析方法了，你可以改变一下你的流动相的比例。看是否有其他的杂质洗脱出来。
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7楼2012-08-08 20:49:49
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linxishu

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by zxt2012 at 2012-08-08 20:49:49
如果你做了诊断，仪器的灯能量正常的情况下，你就应该考虑你的分析方法了，你可以改变一下你的流动相的比例。看是否有其他的杂质洗脱出来。

我前面可能没说太清楚  
我现在用的这个分析方法是直接采用师兄之前的，意思就是用同样的仪器，同样的药和同样的分析方法。 灯是才换了几个礼拜的不会是能量不够了。
柱子之前也充过了挺久的。
所以。。。非常奇怪。。。
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8楼2012-08-08 21:14:24
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yugijiang

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xbqewpq: 金币+2, 专家辛苦 2012-08-08 21:44:16
实际上按照你的描述并没有排除你的色谱柱的问题，可以参考色谱柱的说明书中的条件进行的。
还有可以考虑下你的样品稳定性是怎么样的？
顺便说一下你的主峰保留时间太长了，不是很合适！建议优化你的色谱条件，可以通过走梯度后来选择你的色谱条件。你有DAD的话最好是用这个检测器来开发方法。
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linxishu
9楼2012-08-08 21:25:11
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南南online

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xbqewpq: 金币+1, 感谢应助~ 2012-08-08 21:44:05
1.溶解的溶剂没问题吧，有做过空白吗？
2.用这台仪器、这支柱子做以前分得很好的其他样品，是不是有这种现象？
3.如果2不成立，用这台仪器、其他柱子做以前分得很好的样品，会出现这种现象吗
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10楼2012-08-08 21:33:11
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