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vetszh1181

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

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这个是标准品吗?色谱峰后面的小峰可能是结构类似的杂质,建议采用梯度洗脱,应该能够解决问题
11楼2012-08-08 21:33:25
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czfscf

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


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linxishu: 金币+1, 有帮助, 终于给我了个可以试一试的办法,谢谢啦 2012-08-08 22:06:09
往流动相水里加个千分之一的甲酸或者乙酸,你这个可能是拖尾引起的。仅供参考
Ecological Genomics;the scientific walking hormone
12楼2012-08-08 22:01:30
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linxishu

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
11楼: Originally posted by vetszh1181 at 2012-08-08 21:33:25
这个是标准品吗?色谱峰后面的小峰可能是结构类似的杂质,建议采用梯度洗脱,应该能够解决问题

是标准品啊,而且没有什么对映异构体啊  不需要梯度洗脱的
13楼2012-08-08 22:07:25
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linxishu

铜虫 (小有名气)

送鲜花一朵
引用回帖:
9楼: Originally posted by yugijiang at 2012-08-08 21:25:11
实际上按照你的描述并没有排除你的色谱柱的问题,可以参考色谱柱的说明书中的条件进行的。
还有可以考虑下你的样品稳定性是怎么样的?
顺便说一下你的主峰保留时间太长了,不是很合适!建议优化你的色谱条件,可以 ...

理论上是没有排除色谱柱的问题  但是我新换的色谱柱是师兄前天才用过的  他用他们实验室的仪器做的  一直都没有问题啊

保留时间还行吧  不是20min左右就可以吗? 这是最后一个标准品 总共有五个

谢谢
14楼2012-08-08 22:10:57
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linxishu

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
10楼: Originally posted by 南南online at 2012-08-08 21:33:11
1.溶解的溶剂没问题吧,有做过空白吗?
2.用这台仪器、这支柱子做以前分得很好的其他样品,是不是有这种现象?
3.如果2不成立,用这台仪器、其他柱子做以前分得很好的样品,会出现这种现象吗

1. 做过空白,没有问题

2. 我试过“用这台仪器、这支柱子做以前分得很好的样品”  同样现象

3. 之后我换了柱子,做了“用这台仪器、其他柱子做以前分得很好的样品”
   还是出现图上的现象
15楼2012-08-08 22:15:12
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南南online

铁虫 (初入文坛)

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那可以把样品交给你师兄在他们的仪器上做,排除下是不是样品中杂质的问题。
16楼2012-08-08 22:28:14
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wonder2002

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

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引用回帖:
9楼: Originally posted by yugijiang at 2012-08-08 21:25:11
实际上按照你的描述并没有排除你的色谱柱的问题,可以参考色谱柱的说明书中的条件进行的。
还有可以考虑下你的样品稳定性是怎么样的?
顺便说一下你的主峰保留时间太长了,不是很合适!建议优化你的色谱条件,可以 ...

建议使用梯度进行方法开发,等度分离越往后峰越宽,还容易拖尾。使用梯度分离比较好,峰形窄。另外一个小峰应该是结构相似的杂质,等度都分出点眉目了,梯度很容易分开的。
等~
17楼2012-08-09 00:09:40
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t892893235

木虫 (著名写手)

范德姆特大对勾

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会不会是你的管路里面有气泡没排干净的 ? 流动相重新配制一下吧
18楼2012-08-09 08:23:25
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wy511813

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

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峰拖尾的话,试着加缓冲盐(<20mM),根据分析物性质选择合适的pH。正如楼上所说就分析一个样品,保留时间太长了,继续加大有机相的浓度。还有就是考虑色谱柱是否适合分析你的样品。祝顺利!
开心每一天
19楼2012-08-09 08:35:15
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辰潇

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

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我觉得 先做个空白  减去空白 看看
20楼2012-08-09 10:18:14
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