应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱峰中包了小峰（有图），可能是什么原因？（已验证不是柱效的原因）
282/3返回列表上一页123下一页
查看: 1576  |  回复: 27
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

vetszh1181

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
这个是标准品吗？色谱峰后面的小峰可能是结构类似的杂质，建议采用梯度洗脱，应该能够解决问题
赞一下 回复此楼
11楼2012-08-08 21:33:25
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

czfscf

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
linxishu: 金币+1, ★有帮助, 终于给我了个可以试一试的办法，谢谢啦 2012-08-08 22:06:09
往流动相水里加个千分之一的甲酸或者乙酸，你这个可能是拖尾引起的。仅供参考
赞一下 回复此楼
Ecological Genomics；the scientific walking hormone
12楼2012-08-08 22:01:30
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

linxishu

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
11楼: Originally posted by vetszh1181 at 2012-08-08 21:33:25
这个是标准品吗？色谱峰后面的小峰可能是结构类似的杂质，建议采用梯度洗脱，应该能够解决问题

是标准品啊，而且没有什么对映异构体啊  不需要梯度洗脱的
赞一下 回复此楼
13楼2012-08-08 22:07:25
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

linxishu

铜虫 (小有名气)
送鲜花一朵
引用回帖:
9楼: Originally posted by yugijiang at 2012-08-08 21:25:11
实际上按照你的描述并没有排除你的色谱柱的问题，可以参考色谱柱的说明书中的条件进行的。
还有可以考虑下你的样品稳定性是怎么样的？
顺便说一下你的主峰保留时间太长了，不是很合适！建议优化你的色谱条件，可以 ...

理论上是没有排除色谱柱的问题  但是我新换的色谱柱是师兄前天才用过的  他用他们实验室的仪器做的  一直都没有问题啊

保留时间还行吧  不是20min左右就可以吗? 这是最后一个标准品 总共有五个

谢谢
赞一下 回复此楼
14楼2012-08-08 22:10:57
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

linxishu

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
10楼: Originally posted by 南南online at 2012-08-08 21:33:11
1.溶解的溶剂没问题吧，有做过空白吗？
2.用这台仪器、这支柱子做以前分得很好的其他样品，是不是有这种现象？
3.如果2不成立，用这台仪器、其他柱子做以前分得很好的样品，会出现这种现象吗

1. 做过空白，没有问题

2. 我试过“用这台仪器、这支柱子做以前分得很好的样品”  同样现象

3. 之后我换了柱子，做了“用这台仪器、其他柱子做以前分得很好的样品”
   还是出现图上的现象
赞一下 回复此楼
15楼2012-08-08 22:15:12
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

南南online

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

那可以把样品交给你师兄在他们的仪器上做，排除下是不是样品中杂质的问题。
赞一下 回复此楼
16楼2012-08-08 22:28:14
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wonder2002

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
引用回帖:
9楼: Originally posted by yugijiang at 2012-08-08 21:25:11
实际上按照你的描述并没有排除你的色谱柱的问题，可以参考色谱柱的说明书中的条件进行的。
还有可以考虑下你的样品稳定性是怎么样的？
顺便说一下你的主峰保留时间太长了，不是很合适！建议优化你的色谱条件，可以 ...

建议使用梯度进行方法开发，等度分离越往后峰越宽，还容易拖尾。使用梯度分离比较好，峰形窄。另外一个小峰应该是结构相似的杂质，等度都分出点眉目了，梯度很容易分开的。
赞一下 回复此楼
等~
17楼2012-08-09 00:09:40
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

t892893235

木虫 (著名写手)

范德姆特大对勾

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
会不会是你的管路里面有气泡没排干净的 ？ 流动相重新配制一下吧
赞一下 回复此楼
18楼2012-08-09 08:23:25
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wy511813

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
峰拖尾的话，试着加缓冲盐（<20mM），根据分析物性质选择合适的pH。正如楼上所说就分析一个样品，保留时间太长了，继续加大有机相的浓度。还有就是考虑色谱柱是否适合分析你的样品。祝顺利！
赞一下 回复此楼
开心每一天
19楼2012-08-09 08:35:15
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

辰潇

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
我觉得 先做个空白  减去空白 看看
赞一下 回复此楼
20楼2012-08-09 10:18:14
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 linxishu 的主题更新
282/3返回列表上一页123下一页
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭