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linxishu

铜虫 (小有名气)

[求助] 色谱峰中包了小峰(有图),可能是什么原因?(已验证不是柱效的原因)

用的是安捷伦生产的高效液相色谱,流动相是乙腈:水=76:24. 流速为1ml/min.
下图进的是标样,无对映异构体。
(注:换了流动相比例,以及换成是甲醇:水,换药,任然会出现下列问题,之前用这些标样是没有这个问题)

问题:
色谱峰中总是会像是包了一个小峰。


已检查不是滤芯等堵塞,所以先前以为是柱效低了,换了一个师姐刚用过的柱子(她用的时候分离很正常),结果还是出现上述问题。

所以,排除是柱子本身的问题,那么应该是仪器的问题。
请教:可能是什么原因造成的呢?

标样1



标样2

[ Last edited by linxishu on 2012-8-8 at 18:58 ]
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linxishu

铜虫 (小有名气)

送鲜花一朵
引用回帖:
9楼: Originally posted by yugijiang at 2012-08-08 21:25:11
实际上按照你的描述并没有排除你的色谱柱的问题,可以参考色谱柱的说明书中的条件进行的。
还有可以考虑下你的样品稳定性是怎么样的?
顺便说一下你的主峰保留时间太长了,不是很合适!建议优化你的色谱条件,可以 ...

理论上是没有排除色谱柱的问题  但是我新换的色谱柱是师兄前天才用过的  他用他们实验室的仪器做的  一直都没有问题啊

保留时间还行吧  不是20min左右就可以吗? 这是最后一个标准品 总共有五个

谢谢
14楼2012-08-08 22:10:57
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bb8862519

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
会不会样品变质了?找别的机子试试。
2楼2012-08-08 19:55:18
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荣海

木虫 (小有名气)

试着调一下进样量或流速,是不是样品污染了?

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
3楼2012-08-08 20:07:19
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荣海

木虫 (小有名气)

试着调一下进样量或流速,是不是样品污染了?

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
4楼2012-08-08 20:07:51
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