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linxishu

铜虫 (小有名气)

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[求助] 色谱峰中包了小峰（有图），可能是什么原因？（已验证不是柱效的原因）

用的是安捷伦生产的高效液相色谱，流动相是乙腈：水=76:24. 流速为1ml/min.
下图进的是标样，无对映异构体。
(注：换了流动相比例，以及换成是甲醇：水，换药，任然会出现下列问题，之前用这些标样是没有这个问题)

问题：
色谱峰中总是会像是包了一个小峰。

已检查不是滤芯等堵塞，所以先前以为是柱效低了，换了一个师姐刚用过的柱子（她用的时候分离很正常），结果还是出现上述问题。

所以，排除是柱子本身的问题，那么应该是仪器的问题。
请教：可能是什么原因造成的呢？

标样1

标样2

[ Last edited by linxishu on 2012-8-8 at 18:58 ]

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1楼 2012-08-08 18:52:50

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linxishu

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引用回帖:

10楼: Originally posted by 南南online at 2012-08-08 21:33:11
1.溶解的溶剂没问题吧，有做过空白吗？
2.用这台仪器、这支柱子做以前分得很好的其他样品，是不是有这种现象？
3.如果2不成立，用这台仪器、其他柱子做以前分得很好的样品，会出现这种现象吗

1. 做过空白，没有问题

2. 我试过“用这台仪器、这支柱子做以前分得很好的样品” 同样现象

3. 之后我换了柱子，做了“用这台仪器、其他柱子做以前分得很好的样品”
还是出现图上的现象