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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱峰中包了小峰（有图），可能是什么原因？（已验证不是柱效的原因）
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yukepotato

金虫 (正式写手)

美猴王

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
楼主是将乙腈换的甲醇，然后比例是多少啊？
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永远不要带着问题去找你的上司！
21楼2012-08-09 10:30:39
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vetszh1181

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
13楼: Originally posted by linxishu at 2012-08-08 22:07:25
是标准品啊，而且没有什么对映异构体啊  不需要梯度洗脱的...

结构类似的杂质并不意味着对映异构体，可能只是合成过程的中间物或副产物，但是难以纯化，所以标准品里会有少量存在

你的标准品的纯度是多少？
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22楼2012-08-09 10:53:38
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fansfly123

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
样品的原因。样品不稳定或者含有杂质。
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23楼2012-08-09 13:04:39
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986321cmd

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
1，看你色谱图，峰高只有100不到，进样浓度不大，你确定你和你师兄的进样浓度是一样的嘛？
2，出峰时间是否和你师兄做的一致，如果你的出峰时间晚很多的话，确认下你仪器是否漏液或者管路连接出现不必要的死体积。
3，你的稀释溶液是否和你师兄的一致，建议采用和流动相相同比列的溶液去溶解样品。
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24楼2012-08-09 16:45:13
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986321cmd

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

拿你这台仪器做一个其他的，你以前做过的样品，如果也出现拖尾包峰的话，就很大可能是仪器的原因了。
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25楼2012-08-09 16:53:33
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linxishu

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
21楼: Originally posted by yukepotato at 2012-08-09 10:30:39
楼主是将乙腈换的甲醇，然后比例是多少啊？

和流动相的关系不大，因为我之前用甲醇从70到50都试过依然会出现这样的情况
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26楼2012-08-09 17:53:08
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linxishu

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
25楼: Originally posted by 986321cmd at 2012-08-09 16:53:33
拿你这台仪器做一个其他的，你以前做过的样品，如果也出现拖尾包峰的话，就很大可能是仪器的原因了。

谢谢  现在原因已经查明，是由于保护柱坏了引起的，去掉保护柱就好了~
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27楼2012-08-09 17:58:08
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linxishu

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
24楼: Originally posted by 986321cmd at 2012-08-09 16:45:13
1，看你色谱图，峰高只有100不到，进样浓度不大，你确定你和你师兄的进样浓度是一样的嘛？
2，出峰时间是否和你师兄做的一致，如果你的出峰时间晚很多的话，确认下你仪器是否漏液或者管路连接出现不必要的死体积。 ...

谢谢

原因已经找出来了  是由于保护柱坏了引起的，去掉就好啦
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28楼2012-08-09 17:59:19
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