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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相分离两个生物碱，分不开啊！
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lzjessie_wlf

金虫 (小有名气)
引用回帖:
10楼: Originally posted by lzjessie_wlf at 2012-08-09 05:25:34
reserpine: 弱碱性物质
Column : ODS column 2.0mm I.D. x 50 mmL
Mobile phase A : 5mmol/L ammonium formate - water
Mobile phase B : acetonitrile
Gradient program : 20%B (0 min)    80%B (15 min)
Flo ...

补充一点reserpine酸性条件下不稳定。
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11楼2012-08-09 05:31:14
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hytlovelm

银虫 (正式写手)
送鲜花一朵
引用回帖:
6楼: Originally posted by TLC菜鸟 at 2012-08-08 18:38:04
你跑个梯度看看先啊，不行的话就把时间拉长一点，应该是可以分开的...

我跑了个梯度，的确有两个峰了，但是第二个出峰时间很晚了，24分钟了，正常他们俩都是8分钟出峰啊！这怎么确定哪个峰是谁的啊？
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12楼2012-08-09 09:34:44
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hytlovelm

银虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by zly86 at 2012-08-08 20:52:35
结构差异还挺大的，应该很容易分开的。是用来分析还是制备？
用你现在的流动相调，只是调梯度，基本上是没什么希望了，试试看换不同的流动相，如加TFA，THF，TEA等，另外，做碱性化合物最好不要用甲醇，峰形不好， ...

呼呼，实验室没有碱性柱啊！条件很艰苦哦！
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13楼2012-08-09 09:40:49
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hytlovelm

银虫 (正式写手)
送鲜花一朵
引用回帖:
10楼: Originally posted by lzjessie_wlf at 2012-08-09 05:25:34
reserpine: 弱碱性物质
Column : ODS column 2.0mm I.D. x 50 mmL
Mobile phase A : 5mmol/L ammonium formate - water
Mobile phase B : acetonitrile
Gradient program : 20%B (0 min)    80%B (15 min)
Flo ...

谢谢你的帮助，似乎这两个药都是在碱性条件下比较好啊，但是我的后边还有一步衍生，要在酸性条件才可以，所以很是恼火啊！
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14楼2012-08-09 09:47:32
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lzjessie_wlf

金虫 (小有名气)
引用回帖:
12楼: Originally posted by hytlovelm at 2012-08-09 09:34:44
我跑了个梯度，的确有两个峰了，但是第二个出峰时间很晚了，24分钟了，正常他们俩都是8分钟出峰啊！这怎么确定哪个峰是谁的啊？...

从理论上来说，第二个峰的很可能是reserpine.
  从实验角度上来说，可以把两个峰收集起来作MS。它们的分子量相差很大。可以区别。
   还有就是用相同的液相条件，将两个标样单独进样。

相同化合物，保留时间应该一致。
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15楼2012-08-09 14:26:59
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liu2011

金虫 (正式写手)
引用回帖:
12楼: Originally posted by hytlovelm at 2012-08-09 09:34:44
我跑了个梯度，的确有两个峰了，但是第二个出峰时间很晚了，24分钟了，正常他们俩都是8分钟出峰啊！这怎么确定哪个峰是谁的啊？...

用标样对比哦，出峰晚调下出峰时间就行了
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16楼2012-08-09 15:04:32
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hytlovelm

银虫 (正式写手)
引用回帖:
16楼: Originally posted by liu2011 at 2012-08-09 15:04:32
用标样对比哦，出峰晚调下出峰时间就行了...

这个偶当然知道啦，关键在于同样流动相进单标时的出峰时间都是8分钟左右啊！
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17楼2012-08-09 15:11:05
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hytlovelm

银虫 (正式写手)
引用回帖:
15楼: Originally posted by lzjessie_wlf at 2012-08-09 14:26:59
从理论上来说，第二个峰的很可能是reserpine.
  从实验角度上来说，可以把两个峰收集起来作MS。它们的分子量相差很大。可以区别。
   还有就是用相同的液相条件，将两个标样单独进样。

相同化合物，保留时间应 ...

我现在确定24分钟的那个峰谁的都不是了，因为我每次增加有机相都会出个峰，减小有机相都会出个倒峰，这是为什么呀！为什么呀！
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18楼2012-08-09 15:15:29
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hytlovelm

银虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by zly86 at 2012-08-08 20:52:35
结构差异还挺大的，应该很容易分开的。是用来分析还是制备？
用你现在的流动相调，只是调梯度，基本上是没什么希望了，试试看换不同的流动相，如加TFA，THF，TEA等，另外，做碱性化合物最好不要用甲醇，峰形不好， ...

是用来分析的，那我可以试试缓冲盐或者其他什么流动相么？
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19楼2012-08-09 15:36:15
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liu2011

金虫 (正式写手)
引用回帖:
17楼: Originally posted by hytlovelm at 2012-08-09 15:11:05
这个偶当然知道啦，关键在于同样流动相进单标时的出峰时间都是8分钟左右啊！...

那24分钟的是什么呢？
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20楼2012-08-09 15:47:03
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