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lzjessie_wlf

金虫 (小有名气)

引用回帖:
10楼: Originally posted by lzjessie_wlf at 2012-08-09 05:25:34
reserpine: 弱碱性物质
Column : ODS column 2.0mm I.D. x 50 mmL
Mobile phase A : 5mmol/L ammonium formate - water
Mobile phase B : acetonitrile
Gradient program : 20%B (0 min)    80%B (15 min)
Flo ...

补充一点reserpine酸性条件下不稳定。
11楼2012-08-09 05:31:14
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hytlovelm

银虫 (正式写手)

送鲜花一朵
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6楼: Originally posted by TLC菜鸟 at 2012-08-08 18:38:04
你跑个梯度看看先啊,不行的话就把时间拉长一点,应该是可以分开的...

我跑了个梯度,的确有两个峰了,但是第二个出峰时间很晚了,24分钟了,正常他们俩都是8分钟出峰啊!这怎么确定哪个峰是谁的啊?
12楼2012-08-09 09:34:44
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hytlovelm

银虫 (正式写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by zly86 at 2012-08-08 20:52:35
结构差异还挺大的,应该很容易分开的。是用来分析还是制备?
用你现在的流动相调,只是调梯度,基本上是没什么希望了,试试看换不同的流动相,如加TFA,THF,TEA等,另外,做碱性化合物最好不要用甲醇,峰形不好, ...

呼呼,实验室没有碱性柱啊!条件很艰苦哦!
13楼2012-08-09 09:40:49
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hytlovelm

银虫 (正式写手)

送鲜花一朵
引用回帖:
10楼: Originally posted by lzjessie_wlf at 2012-08-09 05:25:34
reserpine: 弱碱性物质
Column : ODS column 2.0mm I.D. x 50 mmL
Mobile phase A : 5mmol/L ammonium formate - water
Mobile phase B : acetonitrile
Gradient program : 20%B (0 min)    80%B (15 min)
Flo ...

谢谢你的帮助,似乎这两个药都是在碱性条件下比较好啊,但是我的后边还有一步衍生,要在酸性条件才可以,所以很是恼火啊!
14楼2012-08-09 09:47:32
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lzjessie_wlf

金虫 (小有名气)

引用回帖:
12楼: Originally posted by hytlovelm at 2012-08-09 09:34:44
我跑了个梯度,的确有两个峰了,但是第二个出峰时间很晚了,24分钟了,正常他们俩都是8分钟出峰啊!这怎么确定哪个峰是谁的啊?...

从理论上来说,第二个峰的很可能是reserpine.
  从实验角度上来说,可以把两个峰收集起来作MS。它们的分子量相差很大。可以区别。
   还有就是用相同的液相条件,将两个标样单独进样。

相同化合物,保留时间应该一致。
15楼2012-08-09 14:26:59
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liu2011

金虫 (正式写手)

引用回帖:
12楼: Originally posted by hytlovelm at 2012-08-09 09:34:44
我跑了个梯度,的确有两个峰了,但是第二个出峰时间很晚了,24分钟了,正常他们俩都是8分钟出峰啊!这怎么确定哪个峰是谁的啊?...

用标样对比哦,出峰晚调下出峰时间就行了
16楼2012-08-09 15:04:32
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hytlovelm

银虫 (正式写手)

引用回帖:
16楼: Originally posted by liu2011 at 2012-08-09 15:04:32
用标样对比哦,出峰晚调下出峰时间就行了...

这个偶当然知道啦,关键在于同样流动相进单标时的出峰时间都是8分钟左右啊!
17楼2012-08-09 15:11:05
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hytlovelm

银虫 (正式写手)

引用回帖:
15楼: Originally posted by lzjessie_wlf at 2012-08-09 14:26:59
从理论上来说,第二个峰的很可能是reserpine.
  从实验角度上来说,可以把两个峰收集起来作MS。它们的分子量相差很大。可以区别。
   还有就是用相同的液相条件,将两个标样单独进样。

相同化合物,保留时间应 ...

我现在确定24分钟的那个峰谁的都不是了,因为我每次增加有机相都会出个峰,减小有机相都会出个倒峰,这是为什么呀!为什么呀!
18楼2012-08-09 15:15:29
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hytlovelm

银虫 (正式写手)

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7楼: Originally posted by zly86 at 2012-08-08 20:52:35
结构差异还挺大的,应该很容易分开的。是用来分析还是制备?
用你现在的流动相调,只是调梯度,基本上是没什么希望了,试试看换不同的流动相,如加TFA,THF,TEA等,另外,做碱性化合物最好不要用甲醇,峰形不好, ...

是用来分析的,那我可以试试缓冲盐或者其他什么流动相么?
19楼2012-08-09 15:36:15
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liu2011

金虫 (正式写手)

引用回帖:
17楼: Originally posted by hytlovelm at 2012-08-09 15:11:05
这个偶当然知道啦,关键在于同样流动相进单标时的出峰时间都是8分钟左右啊!...

那24分钟的是什么呢?
20楼2012-08-09 15:47:03
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