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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相分离两个生物碱，分不开啊！
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hytlovelm

银虫 (正式写手)

[求助] 液相分离两个生物碱，分不开啊！

用液相分两个生物碱，一个是可可碱，一个是利血平，两个分完全重叠，用甲醇：水（0.05%冰醋酸）=10:90流动相，我是刚刚开始做实验，希望大家多多指教！
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1楼 2012-08-08 16:22:21
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lzjessie_wlf

金虫 (小有名气)
引用回帖:
12楼: Originally posted by hytlovelm at 2012-08-09 09:34:44
我跑了个梯度，的确有两个峰了，但是第二个出峰时间很晚了，24分钟了，正常他们俩都是8分钟出峰啊！这怎么确定哪个峰是谁的啊？...

从理论上来说，第二个峰的很可能是reserpine.
  从实验角度上来说，可以把两个峰收集起来作MS。它们的分子量相差很大。可以区别。
   还有就是用相同的液相条件，将两个标样单独进样。

相同化合物，保留时间应该一致。
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15楼2012-08-09 14:26:59
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lihuan0525

金虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
说的太简单了，比如说用的什么类型的柱子，柱子的温度等等
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hytlovelm
2楼2012-08-08 16:27:34
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wddmq

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
soundhorizo: 金币+2, 专家辛苦 鼓励交流 ^^ 2012-08-09 00:08:03
最方便的是调一下两相的比例试试，分离有改善的话，可以进一步调整，或者换柱子、以及甲醇换成乙腈试试。最省事的是多查文献，按照文献上的方法进行摸索。
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hytlovelm
1234
3楼2012-08-08 16:46:37
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hytlovelm

银虫 (正式写手)
送鲜花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by lihuan0525 at 2012-08-08 16:27:34
说的太简单了，比如说用的什么类型的柱子，柱子的温度等等

是C18反相色谱柱，我试过30度，35度的柱温，都没变化呢！利血平是用乙腈溶的，用甲醇溶的有倒峰！
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4楼2012-08-08 17:27:47
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查看全部 33 个回答
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