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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相分离两个生物碱，分不开啊！
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hytlovelm

银虫 (正式写手)
引用回帖:
20楼: Originally posted by liu2011 at 2012-08-09 15:47:03
那24分钟的是什么呢？...

这个我也郁闷呢，因为我是跑的梯度，我后来发现每次增加有机相比例后10分钟左右都会出峰，为什么会出峰啊？
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21楼2012-08-09 16:57:51
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lzjessie_wlf

金虫 (小有名气)
引用回帖:
21楼: Originally posted by hytlovelm at 2012-08-09 16:57:51
这个我也郁闷呢，因为我是跑的梯度，我后来发现每次增加有机相比例后10分钟左右都会出峰，为什么会出峰啊？...

做完一个样品，有没有平衡柱子？或者说在流动相曲线中就包含平衡条件。
  或者你贴处流动相条件让大家帮你看看。
文献上有些流动相曲线不会写出柱平衡条件。
单个标样有没有重复进样确定？
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22楼2012-08-09 21:06:54
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zly86

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
19楼: Originally posted by hytlovelm at 2012-08-09 15:36:15
是用来分析的，那我可以试试缓冲盐或者其他什么流动相么？...

可以
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23楼2012-08-10 07:42:08
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liu2011

金虫 (正式写手)
引用回帖:
21楼: Originally posted by hytlovelm at 2012-08-09 16:57:51
这个我也郁闷呢，因为我是跑的梯度，我后来发现每次增加有机相比例后10分钟左右都会出峰，为什么会出峰啊？...

首先确定24分是什么？是不是梯度的，走一针空白
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24楼2012-08-10 08:28:31
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hytlovelm

银虫 (正式写手)
引用回帖:
24楼: Originally posted by liu2011 at 2012-08-10 08:28:31
首先确定24分是什么？是不是梯度的，走一针空白...

跑梯度进空白结果是一样的 都是在改变梯度后出现个峰，就算我不跑梯度，每次改变流动相还是会出现个峰，算是基线漂移么？以前师姐做的时候不会这样啊！
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25楼2012-08-10 10:54:22
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hytlovelm

银虫 (正式写手)
引用回帖:
22楼: Originally posted by lzjessie_wlf at 2012-08-09 21:06:54
做完一个样品，有没有平衡柱子？或者说在流动相曲线中就包含平衡条件。
  或者你贴处流动相条件让大家帮你看看。
文献上有些流动相曲线不会写出柱平衡条件。
单个标样有没有重复进样确定？...

0minA:C=90:10   15.1minA:C=80:20
我每次都会平衡柱子啦！我每次改变流动相都会出峰，这算是基线漂移么？但是峰高还有130多呢！也的确是和峰啊！
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26楼2012-08-10 10:59:43
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liu2011

金虫 (正式写手)
引用回帖:
25楼: Originally posted by hytlovelm at 2012-08-10 10:54:22
跑梯度进空白结果是一样的 都是在改变梯度后出现个峰，就算我不跑梯度，每次改变流动相还是会出现个峰，算是基线漂移么？以前师姐做的时候不会这样啊！...

有点项目做起来是这样的，这是空白中的峰，扣除掉就可以了，因为走过几个样品后色谱柱会发生一些变化
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27楼2012-08-10 12:57:39
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liu2011

金虫 (正式写手)
引用回帖:
25楼: Originally posted by hytlovelm at 2012-08-10 10:54:22
跑梯度进空白结果是一样的 都是在改变梯度后出现个峰，就算我不跑梯度，每次改变流动相还是会出现个峰，算是基线漂移么？以前师姐做的时候不会这样啊！...

我在年初做一个项目的时候，发生了类似的事情，我是30分钟之后出了一个很大的峰，有三千这么高，但是扣除了并不影响数据，一段时间后柱子又神奇般的好了
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28楼2012-08-10 12:58:52
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hytlovelm

银虫 (正式写手)
引用回帖:
28楼: Originally posted by liu2011 at 2012-08-10 12:58:52
我在年初做一个项目的时候，发生了类似的事情，我是30分钟之后出了一个很大的峰，有三千这么高，但是扣除了并不影响数据，一段时间后柱子又神奇般的好了...

我能若若的问一句，怎么扣除呢？嘿嘿 要附图的呀！
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29楼2012-08-10 18:30:00
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t892893235

木虫 (著名写手)

范德姆特大对勾
我觉得你换根氰基柱试试，流动相PH调高一点吧，比如用磷酸和磷酸氢二钾的缓冲盐:乙腈作为流动相梯度洗脱。然后吧，一般来说柱温越高，峰形也会越好，估计设个40℃就够用了吧。
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30楼2012-08-11 14:26:19
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