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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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hytlovelm

银虫 (正式写手)

[求助] 液相分离两个生物碱,分不开啊!

用液相分两个生物碱,一个是可可碱,一个是利血平,两个分完全重叠,用甲醇:水(0.05%冰醋酸)=10:90流动相,我是刚刚开始做实验,希望大家多多指教!
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zly86

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
hytlovelm: 金币+10, ★★★★★最佳答案 2012-08-08 23:51:43
soundhorizo: 金币+3, 感谢应助 ^^ 欢迎常来分析版 2012-08-09 00:08:30
408851978: 金币+1 2012-08-09 21:20:57
结构差异还挺大的,应该很容易分开的。是用来分析还是制备?
用你现在的流动相调,只是调梯度,基本上是没什么希望了,试试看换不同的流动相,如加TFA,THF,TEA等,另外,做碱性化合物最好不要用甲醇,峰形不好,尤其是酸性和近中性条件下。
如果有耐碱的柱子,如XBridgeC18,可以尝试碱性条件下分离,分离度和峰形都会有很大的改善。
如果想在酸性条件下做,又不想加特别复杂的添加剂,条件允许的话,可以试试一些特色柱,国内的有些特色柱做的还不错的,有个好像叫华谱的有这些柱子(我跟这公司没关系,不带推销,只是用了一两根,感觉还不错)
7楼2012-08-08 20:52:35
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lihuan0525

金虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
说的太简单了,比如说用的什么类型的柱子,柱子的温度等等

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

2楼2012-08-08 16:27:34
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wddmq

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
soundhorizo: 金币+2, 专家辛苦 鼓励交流 ^^ 2012-08-09 00:08:03
最方便的是调一下两相的比例试试,分离有改善的话,可以进一步调整,或者换柱子、以及甲醇换成乙腈试试。最省事的是多查文献,按照文献上的方法进行摸索。

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

1234
3楼2012-08-08 16:46:37
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hytlovelm

银虫 (正式写手)

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引用回帖:
2楼: Originally posted by lihuan0525 at 2012-08-08 16:27:34
说的太简单了,比如说用的什么类型的柱子,柱子的温度等等

是C18反相色谱柱,我试过30度,35度的柱温,都没变化呢!利血平是用乙腈溶的,用甲醇溶的有倒峰!
4楼2012-08-08 17:27:47
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