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农药残留分析技术进展概况
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在过去几年里,农药残留分析技术在许多领域都取得了重要进步。由于农药品种和用量的不断增加,农药作为对环境和食品的重要污染源之一,越来越受到各国政府和公众的关注。其分析技术的提高也受到高度重视。新的分析方法,特别是多种类型农药的多残留分析方法、同类型农药的多残留分析方法以及新的单个农药在多种试样中的分析方法都取得了重要进展。 近几年来,在残留分析方法的研究和应用中可看出有如下几点趋势。 1 待测组分越来越复杂。除原来农药的几大类型外,新开发的农药包括了各种各样新的结构基团。其中不少化合物,或分子量大,或极性极强,或对热不稳定。除母体化合物外,代谢产物(有活性或有毒性)的分析更加受到重视。代谢产物常留分析技术提出了更高要求。 2 由于人类对环境和食品质量要求越来越高,以及检测技术的不断进步,使农药残留检出灵敏度进一步提高。目前,水样一般测到ｐｐｂ至ｐｐｔ水平,检测到ｐｐｑ水平也时有报道。作物、饲料、土壤和其他生物样品一般在较低的ｐｐｍ到ｐｐｂ水平。新的食品残留检测下限必须低于最大允许残留量。在定量分析方面,为了提高方法的精密度和准确度,越来越多的方法采用内标法代替过去常用的外标法。 3 一向十分费事的样品预处理工作,正向着省时、省力、廉价、减少溶剂、减少对环境的污染、微型化和自动化方向发展。如固相萃取(ＳＰＥ)、超临界液体萃取(ＳＦＥ)、微波辅助萃取、样品(ｍａｔｒｉｘ)固相分散萃取、自动索氏萃取,在线ＨＰＬＣ萃取等都取得很大进步。尤其是ＳＰＥ的应用已相当普遍。 ＳFＥ在农药残留分析中应用的报道也在增加。ＳＦＥ是以超临界流体代替各种溶剂来萃取样品中待测组分的萃取方法。其优点是基本上避免了使用有机溶剂,简单快速、能选择性地萃取待测组分并将干扰成分减到最小程度、减少一般提取方法所占用的玻璃仪器及实验室空间,能实现操作自动化。目前最常用的超临界流体为二氧化碳。为了改进对极性农药的萃取效力,常在二氧化碳中加入少量极性溶剂,如甲醇等。 4 定量分析方面出现了许多新变化。高效液相色谱的应用越来越广泛。其原因主要是ＨＰＬＣ能适合测定热不稳定和强极性农药及其代谢物。这些农药用ＧＣ测定时,必须先进行衍生化处理。其次是ＨＰＬＣ可以与柱前提取、纯化及柱后荧光衍生化反应和ＭＳ等系统联用,容易实现分析过程的自动化。同时,一些新的检测器的使用,一定程度上提高了ＨＰＬＣ的检出灵敏度。目前,ＨＰＬＣ分析农药残留时,仍以Ｃ18柱及二极管阵列紫外检测器为主。但多种检测器和极性、非极性键合相及离子交换柱的应用也在增多。热喷雾ＭＳ在ＨＰＬＣ中应用的研究也很活跃。 5 免疫分析法(ＩＡ)尤其是酶免疫分析(ＥＩＡ)的研究十分活跃。应用方面也取得较大进展。ＩＡ被称为使用抗体作为“生物化学检测器”的分析技术。其开发过程需要投入较多资金和较长时间。一旦开发成功,则具有简单、快速、灵敏度高、特异性强(对某一个或某一类化合物)、廉价、样品所需量少等优点。 6 以往发表的残留分析方法,大都是针对生物样品、环境样品和食品。1993年在华盛顿举行的ＡＯＡＣ国际会上,进行了关于人体内农药和化学污染物残留分析方法的专题讨论会。强调了人体样品如血、尿和母乳等与农产品和环境样品相比时,新的残留分析方法非常缺乏。因而对人体样品分析方法的研究,在今后相当长一段时间内,对各种类型的农药来说都非常需要。 7 目前农药残留分析的成分大都是化学合成的化学品,分子量一般在500以下。而未来的15～20年,有可能发生由化学品向用生物工程生产出来的生物制品的转化。那时,分析对象的分子量将会大得多。要将分析对象与原动植组织中的蛋白质、多肽、核酸、细菌或病毒等分离将会更加困难。新的分析技术将要求有细胞化学、发酵化学、免疫化学和多肽排列结构等多方面学科知识的支持,这些将会是残留工作者面临的新课题。 农药残留分析是一门综合性很强、涉及面很广的分析学科。随着科学技术的不断发展,残留分析技术也正在不断更新、完善和迅速发展。 |
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