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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 多指标含量测定，6个指标，用时90min，是不是耗时太长？
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yilishanshan

木虫 (正式写手)

大星星

[求助] 多指标含量测定，6个指标，用时90min，是不是耗时太长？

做中成药多指标含量测定，6个指标，用时90min，是不是过长，时间紧迫，不想对色谱条件优化，这种样子能发表文章吗？
6个成分出峰时间依次是23.468，26.550，34.893，46.830，72.400，88.942。
其中26.550min的组分最大波长是290nm，46.830min的组分最大波长是230nm，其他的都是250nm。
250nm谱图

290nm谱图


梯度洗脱：
t(min)           乙腈       0.1%磷酸
0           10               90
15                 10               90
32                 14               86
45                 14               86
50                 19               81
55                 20               80
60                 23               77
70                 23               77
80                 40               60
85                 40               60
90                 50               50
柱温：35℃，流速：1mL/min

不太懂色谱条件如何优化，只能一针针不停地调整，后面的峰分开了，杂质都叠到前面的峰上去了，痛苦呀，哪位高手帮我看下图谱，该如何优化我的梯度洗脱程序？
几个组分的最大吸收波长不一样，我是切换波长做，还是选一个各组分都有较大吸收且干扰小的吸收波长，哪种好些？
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去做自己想做的
1楼 2012-07-25 01:00:16
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xbqewpq

荣誉版主 (著名写手)

魂兮

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
时间没什么限制，应该可以。

如果1的流速在梯度时最大柱压不是很高的话，是不是可以调节下流速，加快流速，反正不影响分离。
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红颜远，相思苦，几番意，难相付。十年情思百年渡，不斩相思不忍顾！
2楼2012-07-25 08:18:44
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xbqewpq

荣誉版主 (著名写手)

魂兮

【答案】应助回帖

32到50分钟的梯度可以一步实现，不用在45分钟平衡。
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红颜远，相思苦，几番意，难相付。十年情思百年渡，不斩相思不忍顾！
3楼2012-07-25 08:22:29
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yugijiang

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
最好是能选一个合适的波长，在把校正因子做下就好了。我看你的图谱分离度很好，可以适当的加强点洗脱强度。
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4楼2012-07-25 08:22:35
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yugijiang

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
soundhorizo: 金币+1 2012-07-26 00:25:07
可以考虑用快速液相做做，那个快多了
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5楼2012-07-25 08:23:51
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猪猪石头

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
貌似时间长了点，梯度在优化下。
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爱我吧，猪猪！
6楼2012-07-25 09:57:44
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文少520

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
实验用时的长短是基于实验项目的要求，我曾做过100多分钟一针的
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我是小虫，我要升级
7楼2012-07-25 21:08:47
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xxaijwd

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
soundhorizo: 金币+3, 感谢应助 欢迎常来分析版交流指导^^ 2012-07-26 00:25:25
看你的色谱图分离情况非常好啊，但是这样显得你花费90分钟做这个实验有点浪费了。如果你一定要发应该也可以，不过相当有可能被问道为什么没有优化色谱条件导致时间这么长的问题啊。而且你现在的梯度有几个问题1）45-70分钟没有你要的色谱峰，没必要乙腈比例变化那么小，用5分钟左右升上去看看行不行。32-45和70-80分钟乙腈比例貌似也可以提一点点。2）显然你的样品中还有物质没有在50%乙腈时被洗脱，这就会干扰你下一针的样品测定，你最好用大比例乙腈把那些都冲出来。3）最后，你的程序中最后一步是50%乙腈，初始程序却是10%乙腈，缺少由50%过渡到10%并平衡柱子的过程啊……
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8楼2012-07-25 21:26:17
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yilishanshan

木虫 (正式写手)

大星星
引用回帖:
3楼: Originally posted by xbqewpq at 2012-07-25 08:22:29
32到50分钟的梯度可以一步实现，不用在45分钟平衡。

32~50min，乙腈14%~19%？
46min那个峰不太好分啊，稍微一动后面的杂质峰就叠上了。
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去做自己想做的
9楼2012-07-26 00:21:43
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yilishanshan

木虫 (正式写手)

大星星
引用回帖:
8楼: Originally posted by xxaijwd at 2012-07-25 21:26:17
看你的色谱图分离情况非常好啊，但是这样显得你花费90分钟做这个实验有点浪费了。如果你一定要发应该也可以，不过相当有可能被问道为什么没有优化色谱条件导致时间这么长的问题啊。而且你现在的梯度有几个问题1）45 ...

我的整个程序其实是107min，我只写到最后一个峰出时的梯度，后面是有用90%乙腈冲杂质，10%乙腈平衡的步骤。
我的样品只是简单超声就进样，没有其他前处理，但中成药中成分貌似有些多。不知道如果换个好的柱子，效果会不会好些，有些文献12个成分，45min就全分开了。
我也觉得时间太长，但仪器用的人多，很难排上队，这个条件都是我断断续续摸了二个月的结果。我急着发文章，真的不想再浪费时间在摸条件上了，一针时间长些就算了，做完一套方法学顶多多花一两天，我就怕色谱条件不够优化，耗时过长，不好发！
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去做自己想做的
10楼2012-07-26 00:30:24
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