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yilishanshan

木虫 (正式写手)

大星星

应助: 2 (幼儿园)
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虫号: 512595
注册: 2008-02-26
性别: MM
专业: 色谱分析

[求助] 多指标含量测定，6个指标，用时90min，是不是耗时太长？

做中成药多指标含量测定，6个指标，用时90min，是不是过长，时间紧迫，不想对色谱条件优化，这种样子能发表文章吗？
6个成分出峰时间依次是23.468，26.550，34.893，46.830，72.400，88.942。
其中26.550min的组分最大波长是290nm，46.830min的组分最大波长是230nm，其他的都是250nm。
250nm谱图

290nm谱图

梯度洗脱：
t(min)          乙腈    0.1%磷酸
0          10             90
15                10             90
32                14             86
45                14             86
50                19             81
55                20             80
60                23             77
70                23             77
80                40             60
85                40             60
90                50             50
柱温：35℃，流速：1mL/min

不太懂色谱条件如何优化，只能一针针不停地调整，后面的峰分开了，杂质都叠到前面的峰上去了，痛苦呀，哪位高手帮我看下图谱，该如何优化我的梯度洗脱程序？
几个组分的最大吸收波长不一样，我是切换波长做，还是选一个各组分都有较大吸收且干扰小的吸收波长，哪种好些？

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去做自己想做的

1楼 2012-07-25 01:00:16

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xxaijwd

木虫 (正式写手)

应助: 137 (高中生)
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专业: 药物分析

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
soundhorizo: 金币+3, 感谢应助欢迎常来分析版交流指导^^ 2012-07-26 00:25:25

看你的色谱图分离情况非常好啊，但是这样显得你花费90分钟做这个实验有点浪费了。如果你一定要发应该也可以，不过相当有可能被问道为什么没有优化色谱条件导致时间这么长的问题啊。而且你现在的梯度有几个问题1）45-70分钟没有你要的色谱峰，没必要乙腈比例变化那么小，用5分钟左右升上去看看行不行。32-45和70-80分钟乙腈比例貌似也可以提一点点。2）显然你的样品中还有物质没有在50%乙腈时被洗脱，这就会干扰你下一针的样品测定，你最好用大比例乙腈把那些都冲出来。3）最后，你的程序中最后一步是50%乙腈，初始程序却是10%乙腈，缺少由50%过渡到10%并平衡柱子的过程啊……