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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 多指标含量测定，6个指标，用时90min，是不是耗时太长？
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yilishanshan

木虫 (正式写手)

大星星

[求助] 多指标含量测定，6个指标，用时90min，是不是耗时太长？

做中成药多指标含量测定，6个指标，用时90min，是不是过长，时间紧迫，不想对色谱条件优化，这种样子能发表文章吗？
6个成分出峰时间依次是23.468，26.550，34.893，46.830，72.400，88.942。
其中26.550min的组分最大波长是290nm，46.830min的组分最大波长是230nm，其他的都是250nm。
250nm谱图

290nm谱图


梯度洗脱：
t(min)           乙腈       0.1%磷酸
0           10               90
15                 10               90
32                 14               86
45                 14               86
50                 19               81
55                 20               80
60                 23               77
70                 23               77
80                 40               60
85                 40               60
90                 50               50
柱温：35℃，流速：1mL/min

不太懂色谱条件如何优化，只能一针针不停地调整，后面的峰分开了，杂质都叠到前面的峰上去了，痛苦呀，哪位高手帮我看下图谱，该如何优化我的梯度洗脱程序？
几个组分的最大吸收波长不一样，我是切换波长做，还是选一个各组分都有较大吸收且干扰小的吸收波长，哪种好些？
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1楼 2012-07-25 01:00:16
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yugijiang

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
最好是能选一个合适的波长，在把校正因子做下就好了。我看你的图谱分离度很好，可以适当的加强点洗脱强度。
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4楼2012-07-25 08:22:35
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xbqewpq

荣誉版主 (著名写手)

魂兮

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
时间没什么限制，应该可以。

如果1的流速在梯度时最大柱压不是很高的话，是不是可以调节下流速，加快流速，反正不影响分离。
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红颜远，相思苦，几番意，难相付。十年情思百年渡，不斩相思不忍顾！
2楼2012-07-25 08:18:44
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xbqewpq

荣誉版主 (著名写手)

魂兮

【答案】应助回帖

32到50分钟的梯度可以一步实现，不用在45分钟平衡。
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红颜远，相思苦，几番意，难相付。十年情思百年渡，不斩相思不忍顾！
3楼2012-07-25 08:22:29
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yugijiang

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
soundhorizo: 金币+1 2012-07-26 00:25:07
可以考虑用快速液相做做，那个快多了
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5楼2012-07-25 08:23:51
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