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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 多指标含量测定，6个指标，用时90min，是不是耗时太长？
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yilishanshan

木虫 (正式写手)

大星星

[求助] 多指标含量测定，6个指标，用时90min，是不是耗时太长？

做中成药多指标含量测定，6个指标，用时90min，是不是过长，时间紧迫，不想对色谱条件优化，这种样子能发表文章吗？
6个成分出峰时间依次是23.468，26.550，34.893，46.830，72.400，88.942。
其中26.550min的组分最大波长是290nm，46.830min的组分最大波长是230nm，其他的都是250nm。
250nm谱图

290nm谱图


梯度洗脱：
t(min)           乙腈       0.1%磷酸
0           10               90
15                 10               90
32                 14               86
45                 14               86
50                 19               81
55                 20               80
60                 23               77
70                 23               77
80                 40               60
85                 40               60
90                 50               50
柱温：35℃，流速：1mL/min

不太懂色谱条件如何优化，只能一针针不停地调整，后面的峰分开了，杂质都叠到前面的峰上去了，痛苦呀，哪位高手帮我看下图谱，该如何优化我的梯度洗脱程序？
几个组分的最大吸收波长不一样，我是切换波长做，还是选一个各组分都有较大吸收且干扰小的吸收波长，哪种好些？
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去做自己想做的
1楼 2012-07-25 01:00:16
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yilishanshan

木虫 (正式写手)

大星星
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3楼: Originally posted by xbqewpq at 2012-07-25 08:22:29
32到50分钟的梯度可以一步实现，不用在45分钟平衡。

32~50min，乙腈14%~19%？
46min那个峰不太好分啊，稍微一动后面的杂质峰就叠上了。
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去做自己想做的
9楼2012-07-26 00:21:43
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yilishanshan

木虫 (正式写手)

大星星
引用回帖:
8楼: Originally posted by xxaijwd at 2012-07-25 21:26:17
看你的色谱图分离情况非常好啊，但是这样显得你花费90分钟做这个实验有点浪费了。如果你一定要发应该也可以，不过相当有可能被问道为什么没有优化色谱条件导致时间这么长的问题啊。而且你现在的梯度有几个问题1）45 ...

我的整个程序其实是107min，我只写到最后一个峰出时的梯度，后面是有用90%乙腈冲杂质，10%乙腈平衡的步骤。
我的样品只是简单超声就进样，没有其他前处理，但中成药中成分貌似有些多。不知道如果换个好的柱子，效果会不会好些，有些文献12个成分，45min就全分开了。
我也觉得时间太长，但仪器用的人多，很难排上队，这个条件都是我断断续续摸了二个月的结果。我急着发文章，真的不想再浪费时间在摸条件上了，一针时间长些就算了，做完一套方法学顶多多花一两天，我就怕色谱条件不够优化，耗时过长，不好发！
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去做自己想做的
10楼2012-07-26 00:30:24
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yilishanshan

木虫 (正式写手)

大星星
引用回帖:
4楼: Originally posted by yugijiang at 2012-07-25 08:22:35
最好是能选一个合适的波长，在把校正因子做下就好了。我看你的图谱分离度很好，可以适当的加强点洗脱强度。

是的，我再研究下，一个波长做，更实用些！
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去做自己想做的
11楼2012-07-26 00:32:46
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yilishanshan

木虫 (正式写手)

大星星
引用回帖:
5楼: Originally posted by yugijiang at 2012-07-25 08:23:51
可以考虑用快速液相做做，那个快多了

我也想，没那条件啊
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去做自己想做的
12楼2012-07-26 00:33:12
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yilishanshan

木虫 (正式写手)

大星星
引用回帖:
13楼: Originally posted by xxaijwd at 2012-07-26 09:50:38
你现在方法学还没有做吗？你要是实在着急发文章就这样发吧，不过要想好了如果编辑问你为什么不对色谱条件进一步优化怎么说啊……换柱子的话有可能会分的好点，不同厂家的色谱柱有时候连出峰顺序都不一样。另外，你 ...

就是怕别人质疑我的实验方法，所以很纠结啊，知道这个条件不好，但要毕业，急着把数据做出来，文章才能发出去。

柱子是200mm，应该不能短啦
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去做自己想做的
14楼2012-07-26 23:31:48
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yilishanshan

木虫 (正式写手)

大星星
引用回帖:
15楼: Originally posted by xxaijwd at 2012-07-28 02:10:41
你要发中文还是英文？中文应该还好，编辑如果不是非常负责可能不会考虑这个问题……英文的还真不好说……...

凑合先做了，只要发个核心就行，要求不高，要毕业没办法！
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去做自己想做的
16楼2012-07-28 12:00:44
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yilishanshan

木虫 (正式写手)

大星星
引用回帖:
17楼: Originally posted by xx小小xx at 2012-07-28 15:58:08
楼主用的是DAD检测器啊，一次性就可以获得多波长数据的，不用每个波长分别做啊

是啊，我是在想查看不同波长下的图谱，分别计算各组分含量，还是不同时间采集不同波长，生成一张图谱，更方便！
不过现在也只能一个个波长地算了，Aglient的仪器坏了，只能用岛津的做，岛津好像没有分时段采用不同波长的功能，郁闷。
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去做自己想做的
18楼2012-07-28 19:49:05
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