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yilishanshan

木虫 (正式写手)

大星星

[求助] 多指标含量测定,6个指标,用时90min,是不是耗时太长?

做中成药多指标含量测定,6个指标,用时90min,是不是过长,时间紧迫,不想对色谱条件优化,这种样子能发表文章吗?
6个成分出峰时间依次是23.468,26.550,34.893,46.830,72.400,88.942。
其中26.550min的组分最大波长是290nm,46.830min的组分最大波长是230nm,其他的都是250nm。
250nm谱图

290nm谱图


梯度洗脱:
t(min)           乙腈       0.1%磷酸
0           10               90
15                 10               90
32                 14               86
45                 14               86
50                 19               81
55                 20               80
60                 23               77
70                 23               77
80                 40               60
85                 40               60
90                 50               50
柱温:35℃,流速:1mL/min

不太懂色谱条件如何优化,只能一针针不停地调整,后面的峰分开了,杂质都叠到前面的峰上去了,痛苦呀,哪位高手帮我看下图谱,该如何优化我的梯度洗脱程序?
几个组分的最大吸收波长不一样,我是切换波长做,还是选一个各组分都有较大吸收且干扰小的吸收波长,哪种好些?
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去做自己想做的
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yilishanshan

木虫 (正式写手)

大星星

引用回帖:
13楼: Originally posted by xxaijwd at 2012-07-26 09:50:38
你现在方法学还没有做吗?你要是实在着急发文章就这样发吧,不过要想好了如果编辑问你为什么不对色谱条件进一步优化怎么说啊……换柱子的话有可能会分的好点,不同厂家的色谱柱有时候连出峰顺序都不一样。另外,你 ...

就是怕别人质疑我的实验方法,所以很纠结啊,知道这个条件不好,但要毕业,急着把数据做出来,文章才能发出去。

柱子是200mm,应该不能短啦
去做自己想做的
14楼2012-07-26 23:31:48
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xbqewpq

荣誉版主 (著名写手)

魂兮

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
时间没什么限制,应该可以。

如果1的流速在梯度时最大柱压不是很高的话,是不是可以调节下流速,加快流速,反正不影响分离。
红颜远,相思苦,几番意,难相付。十年情思百年渡,不斩相思不忍顾!
2楼2012-07-25 08:18:44
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xbqewpq

荣誉版主 (著名写手)

魂兮

【答案】应助回帖

32到50分钟的梯度可以一步实现,不用在45分钟平衡。
红颜远,相思苦,几番意,难相付。十年情思百年渡,不斩相思不忍顾!
3楼2012-07-25 08:22:29
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yugijiang

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
最好是能选一个合适的波长,在把校正因子做下就好了。我看你的图谱分离度很好,可以适当的加强点洗脱强度。
4楼2012-07-25 08:22:35
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