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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » SiO2表面硅羟基问题
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wang22889

木虫 (小有名气)
送鲜花一朵
引用回帖:
9楼: Originally posted by greatfoxer at 2012-07-25 09:39:52
建议测试 29Si固体核磁，检测Q3强度

谢谢你！
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11楼2012-07-25 14:37:51
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dy_coconut

木虫 (著名写手)
★ ★ ★
dy322112: 金币+3, 3Q 2012-07-26 21:27:39
引用回帖:
7楼: Originally posted by wang22889 at 2012-07-24 14:40:26
热重当然也是一种方法，只是我没有做过。热重损失掉的重量就是羟基的量吗，有没有可能是SiO2本身吸水，热重的时候也会有表面。那热重的时候肯定就需要预处理对吧？...

热重测试损失掉的会有SiO2本身吸附的水份，我之前做过SBA-15的热重表征，SBA-15就是由无定形SiO2组成的！200度以下的失重一般都归属为是游离水和结合水的失重。。还是建议用红外把、、、不过我没在那么高温度下焙烧过。。不知道焙烧后还能不能测出硅羟基的吸收峰、、、
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有些路很远，走下去会很累。可是，不走，会后悔。
12楼2012-07-25 17:22:52
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loneselfcn

银虫 (初入文坛)
★ ★
dy322112: 金币+2, 3Q 2012-07-26 21:27:28
热重可通过升温速率控制，1/min
失去表面羟基温度大约在240~310之间，温度再高就会出现晶格改变了
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sunshine
13楼2012-07-26 19:31:31
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wang22889

木虫 (小有名气)
引用回帖:
13楼: Originally posted by loneselfcn at 2012-07-26 19:31:31
热重可通过升温速率控制，1/min
失去表面羟基温度大约在240~310之间，温度再高就会出现晶格改变了

今天仔细看了下这方面的文献，好像在400℃之前的脱水都是可以恢复的，而400℃之后的羟基脱水则是部分可恢复，温度越高，可恢复的部分就越少。不定形的SiO2出现晶格变化的温度应该不止这么低吧，SiO2的晶体那就是石英了。
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14楼2012-07-27 17:00:19
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阳光西骑士

木虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by shine6832 at 2012-07-25 08:56:32
检测SiO2表面的羟基最简单的方法就是红外。200°抽真空2h左右，建议使用DRIFTS，960cm-1处的峰即为硅羟基。
还有一种方法就是29Si固体核磁，检测Q3强度
你的材料经过700焙烧后，表面仍然存在部分硅羟基，但肯定低 ...

您好 请帮忙分析下 谢谢 如何恢复硅羟基的峰
SiO2表面硅羟基问题
未标题-1.jpg
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15楼2015-12-07 22:57:55
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小米充电器

禁虫 (初入文坛)
本帖内容被屏蔽
16楼2018-07-05 14:01:15
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