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petersa200木虫 (小有名气)
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[求助]
关于GPC测聚丙烯腈分子量的条件问题。
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| 本人工作需要用gpc测定聚丙烯腈的分子量。聚合物的分子量大概在15-18w之间，现在采用岛津的GPC进行测量，色谱柱采用的是804dDMF型的，单根（条件所限），排斥极限大概在40w到5w的样子，流速1ml/min，柱温40°C，流动相为DMF。由于聚丙烯腈的强极性，在纯DMF中可能存在强烈的非体积效应，出峰时间基本在6分钟之前（柱子排斥极限时间），并且是一个尖锐的峰。为了抑制其非体积效应，向流动相中加入LiBr（资料查阅），现在的峰型变为阶梯状，仍然有一部分峰型在最大排斥极限以外，由于工作地方没有联网，不能上图。。。。有没有高手对聚丙烯腈GPC分析了解的，能否提供一些建议使得聚丙烯腈的峰型能够出的比较漂亮。另外，加LiBr的原理能否进行下阐述，LiBr在非质子溶剂DMF中的形态到底是什么样子的，如何抑制聚丙烯腈的非体积效应，有没有更好的盐或者更好的方法抑制聚丙烯腈的非体积效应，谢谢！ |
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