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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 测低分子量GPC的具体步骤和方法
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偶呀伊

木虫 (小有名气)

[求助] 测低分子量GPC的具体步骤和方法

想要测分子量大概为3k~5k之间的一些聚合物样品：
1.怎么选择聚苯乙烯标样来做标准曲线，比如从多少分子量选到多少分子量，各配成多大的浓度？进样量多少为宜？进样针是普通液相的进样针就可以吗？有无平头尖头之分？是否只要测量标曲范围内的样品共用一条标曲就可以？
2.进样前后要怎么冲柱子，用THF就可以吗？要冲多长时间？
3.样品要处理成多大浓度？进样量大概多少？
4.操作要注意一些什么问题？

本人是新手，对GPC了解甚少，请各位大侠多多指教，小女子不胜感激！
希望对我带问号的问题都能一一回答并尽可能具体详细，非诚勿进！
如果能留下QQ号详细指导就更加感谢了！
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1楼2012-06-20 16:57:35
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Pureland

木虫之王 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
问题好多啊？PS标样只要在所测样品分子量范围区间就可以了。一般浓度为10mg／mL，分子量低的话，可以稍高一些。样品进样由定量环来控制。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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2楼2012-06-20 17:56:18
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偶呀伊

木虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by Pureland at 2012-06-20 17:56:18
问题好多啊？PS标样只要在所测样品分子量范围区间就可以了。一般浓度为10mg／mL，分子量低的话，可以稍高一些。样品进样由定量环来控制。

那就是说我只要选择从两千六到五千的标样做标准曲线就可以了是吗，那标准曲线的点会不会有点太少了，还有关于冲柱子和样品浓度的问题您能否就3k~5k分子量的实际情况给些建议？
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3楼2012-06-20 18:15:38
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Pureland

木虫之王 (知名作家)

【答案】应助回帖

楼主是否自己来管理GPC？如果有人管的话，可以问问管理员。
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4楼2012-06-20 19:03:03
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Pureland

木虫之王 (知名作家)

【答案】应助回帖

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偶呀伊: 金币+50, ★★★★★最佳答案 2012-06-21 09:28:34
引用回帖:
3楼: Originally posted by 偶呀伊 at 2012-06-20 18:15:38
那就是说我只要选择从两千六到五千的标样做标准曲线就可以了是吗，那标准曲线的点会不会有点太少了，还有关于冲柱子和样品浓度的问题您能否就3k~5k分子量的实际情况给些建议？...

一般标准曲线的范围会很宽的，当然一定要与色谱柱的分离范围相匹配。我们实验室GPC色谱柱的分离范围是500~400万，而我们的标样只能做到900~174万。
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5楼2012-06-20 19:11:30
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Pureland

木虫之王 (知名作家)

【答案】应助回帖

2.进样前后要怎么冲柱子，用THF就可以吗？要冲多长时间？
一般进样前，我们会流动相小流速（0.1 mL/min)冲一夜的。
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6楼2012-06-20 19:13:52
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偶呀伊

木虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by Pureland at 2012-06-20 19:13:52
2.进样前后要怎么冲柱子，用THF就可以吗？要冲多长时间？
一般进样前，我们会流动相小流速（0.1 mL/min)冲一夜的。

非常感谢您的指导，由于我是新手，而且学校的仪器貌似也没什么人用，所以有些抓瞎！
另外再请教一下，是不是每一个仪器灵敏度不同，所以进样的浓度会不一样，我们的仪器好像是WATERS的？对于我这个分子量比较低的会不会进10mg/ml浓度有些高！进样针是否用HPLC的就可以，需要平头的吗？
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7楼2012-06-21 09:01:30
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偶呀伊

木虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by Pureland at 2012-06-20 19:11:30
一般标准曲线的范围会很宽的，当然一定要与色谱柱的分离范围相匹配。我们实验室GPC色谱柱的分离范围是500~400万，而我们的标样只能做到900~174万。...

那请问您之前在别的帖子里提到过可以把分子量相差大的配在一起，是不是还应该保持每个分子量的浓度还是为10mg/ml，这样如果两个分子量的配在一起浓度就是20mg/ml了？
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8楼2012-06-21 09:04:35
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Pureland

木虫之王 (知名作家)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 偶呀伊 at 2012-06-21 09:01:30
非常感谢您的指导，由于我是新手，而且学校的仪器貌似也没什么人用，所以有些抓瞎！
另外再请教一下，是不是每一个仪器灵敏度不同，所以进样的浓度会不一样，我们的仪器好像是WATERS的？对于我这个分子量比较低的 ...

我们的也是waters的，进样针是平头的，由仪器公司提供的。
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9楼2012-06-21 09:55:19
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Pureland

木虫之王 (知名作家)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 偶呀伊 at 2012-06-21 09:04:35
那请问您之前在别的帖子里提到过可以把分子量相差大的配在一起，是不是还应该保持每个分子量的浓度还是为10mg/ml，这样如果两个分子量的配在一起浓度就是20mg/ml了？...

GPC示差检测器的信号强度与聚合物溶液的分子量和浓度有关，浓度越大，信号越强。10mg/mL的浓度只是相对于10几万的分子量，分子量差异比较大的标样配混合溶液时应酌情减小一些浓度。
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10楼2012-06-21 09:58:51
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