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偶呀伊

木虫 (小有名气)

[求助] 测低分子量GPC的具体步骤和方法

想要测分子量大概为3k~5k之间的一些聚合物样品:
1.怎么选择聚苯乙烯标样来做标准曲线,比如从多少分子量选到多少分子量,各配成多大的浓度?进样量多少为宜?进样针是普通液相的进样针就可以吗?有无平头尖头之分?是否只要测量标曲范围内的样品共用一条标曲就可以?
2.进样前后要怎么冲柱子,用THF就可以吗?要冲多长时间?
3.样品要处理成多大浓度?进样量大概多少?
4.操作要注意一些什么问题?

本人是新手,对GPC了解甚少,请各位大侠多多指教,小女子不胜感激!
希望对我带问号的问题都能一一回答并尽可能具体详细,非诚勿进!
如果能留下QQ号详细指导就更加感谢了!
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偶呀伊

木虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by Pureland at 2012-06-20 19:13:52
2.进样前后要怎么冲柱子,用THF就可以吗?要冲多长时间?
一般进样前,我们会流动相小流速(0.1 mL/min)冲一夜的。

非常感谢您的指导,由于我是新手,而且学校的仪器貌似也没什么人用,所以有些抓瞎!
另外再请教一下,是不是每一个仪器灵敏度不同,所以进样的浓度会不一样,我们的仪器好像是WATERS的?对于我这个分子量比较低的会不会进10mg/ml浓度有些高!进样针是否用HPLC的就可以,需要平头的吗?
7楼2012-06-21 09:01:30
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查看全部 13 个回答

Pureland

木虫之王 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
问题好多啊?PS标样只要在所测样品分子量范围区间就可以了。一般浓度为10mg/mL,分子量低的话,可以稍高一些。样品进样由定量环来控制。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
2楼2012-06-20 17:56:18
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偶呀伊

木虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by Pureland at 2012-06-20 17:56:18
问题好多啊?PS标样只要在所测样品分子量范围区间就可以了。一般浓度为10mg/mL,分子量低的话,可以稍高一些。样品进样由定量环来控制。

那就是说我只要选择从两千六到五千的标样做标准曲线就可以了是吗,那标准曲线的点会不会有点太少了,还有关于冲柱子和样品浓度的问题您能否就3k~5k分子量的实际情况给些建议?
3楼2012-06-20 18:15:38
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Pureland

木虫之王 (知名作家)

【答案】应助回帖

楼主是否自己来管理GPC?如果有人管的话,可以问问管理员。
4楼2012-06-20 19:03:03
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