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偶呀伊

木虫 (小有名气)

[求助] 测低分子量GPC的具体步骤和方法

想要测分子量大概为3k~5k之间的一些聚合物样品:
1.怎么选择聚苯乙烯标样来做标准曲线,比如从多少分子量选到多少分子量,各配成多大的浓度?进样量多少为宜?进样针是普通液相的进样针就可以吗?有无平头尖头之分?是否只要测量标曲范围内的样品共用一条标曲就可以?
2.进样前后要怎么冲柱子,用THF就可以吗?要冲多长时间?
3.样品要处理成多大浓度?进样量大概多少?
4.操作要注意一些什么问题?

本人是新手,对GPC了解甚少,请各位大侠多多指教,小女子不胜感激!
希望对我带问号的问题都能一一回答并尽可能具体详细,非诚勿进!
如果能留下QQ号详细指导就更加感谢了!
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偶呀伊

木虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by Pureland at 2012-06-20 17:56:18
问题好多啊?PS标样只要在所测样品分子量范围区间就可以了。一般浓度为10mg/mL,分子量低的话,可以稍高一些。样品进样由定量环来控制。

那就是说我只要选择从两千六到五千的标样做标准曲线就可以了是吗,那标准曲线的点会不会有点太少了,还有关于冲柱子和样品浓度的问题您能否就3k~5k分子量的实际情况给些建议?
3楼2012-06-20 18:15:38
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Pureland

木虫之王 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
问题好多啊?PS标样只要在所测样品分子量范围区间就可以了。一般浓度为10mg/mL,分子量低的话,可以稍高一些。样品进样由定量环来控制。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
2楼2012-06-20 17:56:18
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Pureland

木虫之王 (知名作家)

【答案】应助回帖

楼主是否自己来管理GPC?如果有人管的话,可以问问管理员。
4楼2012-06-20 19:03:03
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Pureland

木虫之王 (知名作家)

【答案】应助回帖

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偶呀伊: 金币+50, ★★★★★最佳答案 2012-06-21 09:28:34
引用回帖:
3楼: Originally posted by 偶呀伊 at 2012-06-20 18:15:38
那就是说我只要选择从两千六到五千的标样做标准曲线就可以了是吗,那标准曲线的点会不会有点太少了,还有关于冲柱子和样品浓度的问题您能否就3k~5k分子量的实际情况给些建议?...

一般标准曲线的范围会很宽的,当然一定要与色谱柱的分离范围相匹配。我们实验室GPC色谱柱的分离范围是500~400万,而我们的标样只能做到900~174万。
5楼2012-06-20 19:11:30
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