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petersa200

木虫 (小有名气)

[求助] 关于GPC测聚丙烯腈分子量的条件问题。

本人工作需要用gpc测定聚丙烯腈的分子量。聚合物的分子量大概在15-18w之间,现在采用岛津的GPC进行测量,色谱柱采用的是804dDMF型的,单根(条件所限),排斥极限大概在40w到5w的样子,流速1ml/min,柱温40°C,流动相为DMF。由于聚丙烯腈的强极性,在纯DMF中可能存在强烈的非体积效应,出峰时间基本在6分钟之前(柱子排斥极限时间),并且是一个尖锐的峰。为了抑制其非体积效应,向流动相中加入LiBr(资料查阅),现在的峰型变为阶梯状,仍然有一部分峰型在最大排斥极限以外,由于工作地方没有联网,不能上图。。。。有没有高手对聚丙烯腈GPC分析了解的,能否提供一些建议使得聚丙烯腈的峰型能够出的比较漂亮。另外,加LiBr的原理能否进行下阐述,LiBr在非质子溶剂DMF中的形态到底是什么样子的,如何抑制聚丙烯腈的非体积效应,有没有更好的盐或者更好的方法抑制聚丙烯腈的非体积效应,谢谢!
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petersa200

木虫 (小有名气)

自己顶下,希望有人给予解答啊
2楼2012-07-15 21:35:31
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petersa200

木虫 (小有名气)

没什么人回答了,请版主关贴吧
3楼2012-12-13 10:36:07
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