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星竹

金虫 (小有名气)

[求助] 有关物质方法是否可行?望大家给点意见!特急

情况:一个仿制药,已经上了国外药典。最近更新的药典为BP。

我们的做法:采用BP的有关物质方法(梯度),对所加离子对试剂进行了微调后使用,程序时间60分钟。购买了10个已知杂质,并进行分离度研究,良好,最后一个杂质30分钟出峰。破坏研究中,分离还可以,最后一个杂质在40分钟。

所存在问题:在序列运行中,检测到第4针或第5针的时候,会在45分钟出现较大鬼峰。考虑到所加离子对试剂的问题,经修订,在60分钟后,对柱子进行下处理,也就是用个小程序(10%乙腈到90%乙腈),然后重新走下一针,重现性良好。

现在的问题:我现在只采集60分钟数据,后面的处理没有进行采集,是否可行?现有药典是否有此类例子。
后面处理柱子的小程序是否写入方法??
因为检验样品少时,不用处理。样品多时,为了保证序列的联系性,增加处理程序。

望各位战友给点检验,或者见过药典,其他标准上有如此操作的,给个提示。先谢!!!
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yugijiang

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
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leecius: 金币+1, 谢谢参与。 2012-07-15 10:03:33
这个你要写进去,也是方法的一部分呀
2楼2012-07-14 09:26:28
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星竹

金虫 (小有名气)

但是药典中阿司匹林梯度洗脱时,没有涉及这部分内容
3楼2012-07-14 15:04:54
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gwmgyp

版主 (知名作家)

搬砖将

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★
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leecius: 金币+1, 谢谢参与。 2012-07-15 10:03:40
应该写上,可说明采集时间段的
gwmgyp
4楼2012-07-14 15:22:30
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suruiqin

版主 (知名作家)

【答案】应助回帖

★
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leecius: 金币+1, 谢谢参与。 2012-07-15 10:03:48
个人觉得没有必要写进去,它只是你为了下一针进样的一个铺垫,并不涉及到分析方法
所有的成就都源于新的挑战
5楼2012-07-14 15:59:21
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zhenhuixian

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
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leecius: 金币+1, 谢谢参与。 2012-07-15 10:03:53
不用写的,其实中药大多需要洗柱子的,但梯度程序不写的。要写那进样前平衡柱子的时间也得写呀
跟着感觉走
6楼2012-07-15 08:15:58
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星竹

金虫 (小有名气)

我该怎么做呢
7楼2012-07-16 13:37:32
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zyxme

至尊木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★
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leecius: 金币+1, 谢谢! 2012-07-17 09:06:52
前几针没有这峰,几针后才有这峰出现,是不是你的前几针的残留?进几针后,多冲柱,看还有没有没这峰,如果没有了,说明是残留的,,,
8楼2012-07-16 18:52:57
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