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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 流变仪测试的一些问题
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luntanyh

木虫 (小有名气)

[求助] 流变仪测试的一些问题

大家好，前段时间投了一篇文章，其中有一部分为淀粉的流变实验，针对审稿人提出的问题，有些疑问想请大家帮忙。
1、静态流变（剪切速率0-200，200-0），用power law模型对实验结果进行拟合，得到稠度系数K及流体指数n；动态流变（粘弹性，频率1-10Hz），由tan(delta)数值大小确定样品的固体性质依次减小。
问题：审稿人指出：由稠度系数K值变化（依次增大），流体指数n值变化（依次减小）意味着固体性质增强，和动态流变结论矛盾。
疑问：静态流变和动态流变由于施力大小和方向不同，实验结果有可比性吗？审稿人上述问题有无根据？
2、审稿人建议用Herschel-Bulkley模型拟合静态数据，因为该模型比power law模型更精确。如果用前者拟合，拟合出屈服应力、稠度系数、流体指数三个参数，不知道这三个参数和动态流变确定的固体性质有没有关系。
3、审稿人问：测静态流变时，剪切速率从0-200持续时间多久。看很多文献，有3min、5min等。但我们实验时，没办法设置时间（选择的Flow step，steady state flow step，设定程序时只有points per decades 选择了5，从实际结果来看运行了6.5min），如果选择stepped flow步骤，虽然可以设置时间，好像无法运行下去。不知道该如何回答审稿人问题，是写实际运行的6.5min，还是写points per decades 5？

对流变了解太少，因为是回答审稿人问题，比较紧张，希望大家多多指教，谢谢！
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1楼 2012-07-12 23:04:38
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西夏一品堂

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
luntanyh: 金币+10, ★★★很有帮助, 谢谢！ 2012-07-15 20:26:58
听过一个流变专家的讲座，国内测流变有很大的问题，错误的测试方法却一直延续下来。例如最后一个问题，稳态测粘度，体系从一个剪切速率变为另一个，这个过程是需要时间，不是瞬间完成的，所以两个测试速率下的粘度要设置一定的时间才可以准确测试。记得两个速率达到平衡至少要一分钟。针对TA 流变仪，其他的流变仪不知道是否也存在这个问题
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4楼2012-07-15 11:28:33
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luntanyh

木虫 (小有名气)
自己顶一下，请大家多多帮忙
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2楼2012-07-13 10:43:06
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zxy7909

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by luntanyh at 2012-07-13 10:43:06
自己顶一下，请大家多多帮忙

没啥关系吧
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3楼2012-07-14 20:39:11
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