24小时热门版块排行榜

返回列表

当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

让你先跑50米

木虫 (小有名气)

应助: 13 (小学生)
金币: 3110.6
帖子: 167
在线: 60.9小时
虫号: 1445217
注册: 2011-10-16
专业: 药物化学

[求助] 缬沙坦的乙酸乙酯溶残相关

最近在做缬沙坦，遇到一个问题，就是干燥除去乙酸乙酯无法达到标准，药典要求小于5000ppm，但由于干燥温度不能过高（温度高了溶残合格了异构体却出来了，只能在60度以下），反复真空干燥了好几次都不能合格，哪位高人做过或有办法，求指点！
换溶剂的事情想过也试过一些，特别是一些混合溶剂，均不理想。
最后是用乙酸乙酯精致，并且除杂效果不错的。
还不能引入新的溶剂残留，也就是说不能随便换精制溶剂的呢！药典规定检查的残留溶剂是甲醇、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、三氯甲烷、环己烷、甲苯、二甲苯！
求助，新人求罩！

回复此楼

» 猜你喜欢

1楼2012-07-11 16:12:44

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

让你先跑50米

木虫 (小有名气)

应助: 13 (小学生)
金币: 3110.6
帖子: 167
在线: 60.9小时
虫号: 1445217
注册: 2011-10-16
专业: 药物化学

引用回帖:

22楼: Originally posted by helinqiao at 2012-10-26 10:56:06
很好解决，关键是烘料的方式，湿料先上颗粒机，再烘三到四天就可以了。如果没有颗粒机，只有人工碾料与翻料了，具体每隔几个小时碾一次，根据自己的干失情况，反正物料要保证是颗粒状才好烘干的。我现在比较头疼的是 ...

你也在做啊？三到四天是不是周期有点长呢？我的异构也不好，只能最终控制在0.5%以内