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木虫 (小有名气)

[求助] 缬沙坦的乙酸乙酯溶残相关

最近在做缬沙坦,遇到一个问题,就是干燥除去乙酸乙酯无法达到标准,药典要求小于5000ppm,但由于干燥温度不能过高(温度高了溶残合格了异构体却出来了,只能在60度以下),反复真空干燥了好几次都不能合格,哪位高人做过或有办法,求指点!
换溶剂的事情想过也试过一些,特别是一些混合溶剂,均不理想。
最后是用乙酸乙酯精致,并且除杂效果不错的。
还不能引入新的溶剂残留,也就是说不能随便换精制溶剂的呢!药典规定检查的残留溶剂是甲醇、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、三氯甲烷、环己烷、甲苯、二甲苯!
求助,新人求罩!
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sythesis

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
mouse103: 金币+1, 谢谢参与 2012-07-12 20:24:49
考虑是不是形成了溶剂化物,EA很好除的
4楼2012-07-12 14:00:25
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yugijiang

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
zhychen2008: 金币+1, 多谢参与 2012-07-11 19:57:02
换个烘干设备试试看呗,EA应该好烘的呀
2楼2012-07-11 18:37:30
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zhanyf

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
mouse103: 金币+1, 谢谢参与 2012-07-12 20:24:38
乙酯残留难除,主要还是与所烘产品的性质有关,可考虑先鼓风干燥,再真空干燥试试。
3楼2012-07-12 11:14:04
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liu4bin520

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
mouse103: 金币+1, 谢谢参与 2012-07-12 20:25:01
将缬沙坦溶于无机碱的水溶液中,然后用酸的水溶液调至酸性,乙酸乙酯就达到标准了!
5楼2012-07-12 15:43:31
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