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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 中试中控 » 缬沙坦的乙酸乙酯溶残相关
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让你先跑50米

木虫 (小有名气)

[求助] 缬沙坦的乙酸乙酯溶残相关

最近在做缬沙坦，遇到一个问题，就是干燥除去乙酸乙酯无法达到标准，药典要求小于5000ppm，但由于干燥温度不能过高（温度高了溶残合格了异构体却出来了，只能在60度以下），反复真空干燥了好几次都不能合格，哪位高人做过或有办法，求指点！
换溶剂的事情想过也试过一些，特别是一些混合溶剂，均不理想。
最后是用乙酸乙酯精致，并且除杂效果不错的。
还不能引入新的溶剂残留，也就是说不能随便换精制溶剂的呢！药典规定检查的残留溶剂是甲醇、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、三氯甲烷、环己烷、甲苯、二甲苯！
求助，新人求罩！
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1楼 2012-07-11 16:12:44
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

美心

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
marktiger: 金币+1, 鼓励应助 2012-12-03 08:10:15
缬沙坦与EA形成的共晶，试试阶梯干燥法应该可以解决问题。
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25楼2012-12-02 10:51:08
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普通回帖

yugijiang

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
zhychen2008: 金币+1, 多谢参与 2012-07-11 19:57:02
换个烘干设备试试看呗，EA应该好烘的呀
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2楼2012-07-11 18:37:30
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zhanyf

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
mouse103: 金币+1, 谢谢参与 2012-07-12 20:24:38
乙酯残留难除，主要还是与所烘产品的性质有关，可考虑先鼓风干燥，再真空干燥试试。
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3楼2012-07-12 11:14:04
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sythesis

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
mouse103: 金币+1, 谢谢参与 2012-07-12 20:24:49
考虑是不是形成了溶剂化物，EA很好除的
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4楼2012-07-12 14:00:25
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liu4bin520

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
mouse103: 金币+1, 谢谢参与 2012-07-12 20:25:01
将缬沙坦溶于无机碱的水溶液中，然后用酸的水溶液调至酸性，乙酸乙酯就达到标准了！
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5楼2012-07-12 15:43:31
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让你先跑50米

木虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by liu4bin520 at 2012-07-12 15:43:31
将缬沙坦溶于无机碱的水溶液中，然后用酸的水溶液调至酸性，乙酸乙酯就达到标准了！

试过，溶残确实可以合格，但异构还是会长，并且灼烧残渣会超标
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6楼2012-07-12 16:01:38
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让你先跑50米

木虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by yugijiang at 2012-07-11 18:37:30
换个烘干设备试试看呗，EA应该好烘的呀

出真空干燥外，试过鼓风干燥和双锥干燥，效果都不好，不好烘
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7楼2012-07-12 16:03:24
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让你先跑50米

木虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by zhanyf at 2012-07-12 11:14:04
乙酯残留难除，主要还是与所烘产品的性质有关，可考虑先鼓风干燥，再真空干燥试试。

试过，此法不行
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8楼2012-07-12 16:03:53
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让你先跑50米

木虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by sythesis at 2012-07-12 14:00:25
考虑是不是形成了溶剂化物，EA很好除的

应该是晶格包裹了，但没有超微气流粉碎设备，最多只能粉到120目左右，但应该还有更好的办法才对的
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9楼2012-07-12 16:05:35
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sdxsd314

铁杆木虫 (小有名气)
试过旋蒸干燥吗？以前也遇到这种情况，用旋蒸真空干燥解决的~
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被抛弃，不放弃
10楼2012-07-12 16:29:40
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