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小木虫论坛-学术科研互动平台» 网络生活区» 有奖问答 » 有奖问答完结子版 » PGMA-BA用甲醇和水混合液沉析后不溶于DMF，是怎么回事？
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yunzhijun112

木虫 (著名写手)

[求助] PGMA-BA用甲醇和水混合液沉析后不溶于DMF，是怎么回事？

实验是用DMF作溶剂，PGMA先溶于DMF，加热，搅拌，通氮气保护。温度升到100℃时加入对羟基苯甲醛，用碳酸氢钠为催化剂，反应4小时。用甲醇和蒸馏水的混合液作沉淀剂，刚沉出来的物质用DMF可溶，用甲醇洗和浸泡后就不溶了，这是怎么回事？
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1楼 2012-07-02 19:31:31
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06233053

荣誉版主 (文坛精英)

优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
yunzhijun112: 金币+5, 博学EPI+1, ★有帮助 2012-07-03 11:37:36
你的物质可能在沉淀过程中氧化变质了，所以在DMF中不容了。甲醇和水用超声脱气试试。
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2楼2012-07-02 20:11:12
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sysong0827

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
yunzhijun112: 金币+5 2012-07-03 11:37:50
我感觉是发生了交联，形成了网络结构，任何溶剂都不会溶了。我做的PHEMA就是这样的。我看文献上说尽量避免使用水溶剂处理。你可以试试
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3楼2012-07-03 08:14:28
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yunzhijun112

木虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 06233053 at 2012-07-02 20:11:12
你的物质可能在沉淀过程中氧化变质了，所以在DMF中不容了。甲醇和水用超声脱气试试。

请问氧化的是哪一部分？里面就PGMA上有环氧基，环氧基与对羟基苯甲醛反应，部分环氧基键合对羟基苯甲醛，环氧基应该不会被空气中的氧氧化吧，醛基被氧化的可能也很小啊。
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4楼2012-07-03 11:22:16
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yunzhijun112

木虫 (著名写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by sysong0827 at 2012-07-03 08:14:28
我感觉是发生了交联，形成了网络结构，任何溶剂都不会溶了。我做的PHEMA就是这样的。我看文献上说尽量避免使用水溶剂处理。你可以试试

这是线性高分子，PGMA上就环氧基，在此反应中，除了与对羟基本甲醛反应时开环，其他情况不可能开环交联的，因为有氮气保护。键合上对羟基苯甲醛后，线性高分子上就有了醛基，难到是醛基之间发生了反应？
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5楼2012-07-03 11:28:43
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06233053

荣誉版主 (文坛精英)

优秀版主

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by yunzhijun112 at 2012-07-03 11:22:16
请问氧化的是哪一部分？里面就PGMA上有环氧基，环氧基与对羟基苯甲醛反应，部分环氧基键合对羟基苯甲醛，环氧基应该不会被空气中的氧氧化吧，醛基被氧化的可能也很小啊。...

醛基和环氧都内被氧化啊
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6楼2012-07-03 14:03:53
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zhengqichem

至尊木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
yunzhijun112: 金币+2, ★有帮助 2012-07-03 16:01:58
请问你的PGMA是用什么方法聚合的？有时聚合过程中采用的催化剂对PGMA的环氧开环反应有催化作用。
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7楼2012-07-03 14:48:42
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yunzhijun112

木虫 (著名写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 06233053 at 2012-07-03 14:03:53
醛基和环氧都内被氧化啊...

忘了告诉你，我的反应都是在氮气气氛中进行，溶液中没有氧化剂。
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8楼2012-07-03 14:56:53
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yunzhijun112

木虫 (著名写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by zhengqichem at 2012-07-03 14:48:42
请问你的PGMA是用什么方法聚合的？有时聚合过程中采用的催化剂对PGMA的环氧开环反应有催化作用。

就是溶液聚合，将GMA溶于DMF，在氮气气氛中，加热，电磁搅拌，至60度，加入AIBN作引发，反应8小时。这一步没有问题，制得的PGMA可溶于DMF。将PGMA与对羟基本甲醛反应后，制得PGMA-BA，用甲醇和水的混合液沉淀，得到的沉淀刚开始可以溶于DMF，可几分钟后就不溶了。
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9楼2012-07-03 15:03:40
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06233053

荣誉版主 (文坛精英)

优秀版主

【答案】应助回帖

引用回帖:
8楼: Originally posted by yunzhijun112 at 2012-07-03 14:56:53
忘了告诉你，我的反应都是在氮气气氛中进行，溶液中没有氧化剂。...

我知道，你最后处理的时候，不是用甲醇和水做沉淀剂的么，这些你有没有除氧。
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10楼2012-07-03 15:06:44
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