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小木虫论坛-学术科研互动平台» 网络生活区» 有奖问答 » 有奖问答完结子版 » PGMA-BA用甲醇和水混合液沉析后不溶于DMF，是怎么回事？
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yunzhijun112

木虫 (著名写手)
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10楼: Originally posted by 06233053 at 2012-07-03 15:06:44
我知道，你最后处理的时候，不是用甲醇和水做沉淀剂的么，这些你有没有除氧。...

即使被氧化了，也不应该不溶啊，环氧基被氧化成醛，或对羟基苯甲醛上的醛基氧化成羧基，整个高分子也还保持线性啊，不会不溶啊。我怀疑是醛基发生了羟醛缩合反应，导致交联。
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11楼2012-07-03 15:46:38
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06233053

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【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
yunzhijun112: 金币+10, ★★★很有帮助 2012-07-03 16:44:28
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11楼: Originally posted by yunzhijun112 at 2012-07-03 15:46:38
即使被氧化了，也不应该不溶啊，环氧基被氧化成醛，或对羟基苯甲醛上的醛基氧化成羧基，整个高分子也还保持线性啊，不会不溶啊。我怀疑是醛基发生了羟醛缩合反应，导致交联。...

但是发生羟醛缩合的条件不对啊，不是在碱性条件下
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12楼2012-07-03 16:29:30
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yunzhijun112

木虫 (著名写手)
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12楼: Originally posted by 06233053 at 2012-07-03 16:29:30
但是发生羟醛缩合的条件不对啊，不是在碱性条件下...

我的反应体系是以碳酸氢钠为催化剂的，碳酸氢钠在DMF中可以电离出碳酸氢根离子，是B碱，不知能否使之发生羟醛缩合。查了很多文献资料，都没讲明机理，我导师以前做的方法和我现在的方法一样，她那时就做得很顺利。现在实验做不成功，查不出原因，实在很着急，学长帮帮我啊。
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13楼2012-07-03 16:44:16
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06233053

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【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
yunzhijun112: 金币+5, ★有帮助 2012-07-03 18:36:40
引用回帖:
13楼: Originally posted by yunzhijun112 at 2012-07-03 16:44:16
我的反应体系是以碳酸氢钠为催化剂的，碳酸氢钠在DMF中可以电离出碳酸氢根离子，是B碱，不知能否使之发生羟醛缩合。查了很多文献资料，都没讲明机理，我导师以前做的方法和我现在的方法一样，她那时就做得很顺利。 ...

呵呵，我只能提出可能的原因，因为实验不是我亲自做的，具体问题我也不清楚出在什么地方。
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14楼2012-07-03 17:05:18
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yunzhijun112

木虫 (著名写手)
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14楼: Originally posted by 06233053 at 2012-07-03 17:05:18
呵呵，我只能提出可能的原因，因为实验不是我亲自做的，具体问题我也不清楚出在什么地方。...

还有个问题请教，我用PGMA-BA再同步合成卟啉，用甲醇沉不出来了，是怎么回事啊？按说即使卟啉没合成，PGMA还在，用甲醇应该可以沉出来的，可是却很奇怪，不仅沉不出来，似乎全溶于甲醇了，抽滤时滤纸上什么都没留下。
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15楼2012-07-03 18:36:14
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06233053

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【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
yunzhijun112: 金币+5, ★★★很有帮助 2012-07-03 20:24:59
引用回帖:
15楼: Originally posted by yunzhijun112 at 2012-07-03 18:36:14
还有个问题请教，我用PGMA-BA再同步合成卟啉，用甲醇沉不出来了，是怎么回事啊？按说即使卟啉没合成，PGMA还在，用甲醇应该可以沉出来的，可是却很奇怪，不仅沉不出来，似乎全溶于甲醇了，抽滤时滤纸上什么都没留下 ...

基于PGMA的锰卟啉的固载化_表征及其催化氧化特性.nh
https://kuai.xunlei.com/d/GWBYKVVNFLTP?p=130497
你看看
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16楼2012-07-03 20:09:29
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yunzhijun112

木虫 (著名写手)
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16楼: Originally posted by 06233053 at 2012-07-03 20:09:29
基于PGMA的锰卟啉的固载化_表征及其催化氧化特性.nh
https://kuai.xunlei.com/d/GWBYKVVNFLTP?p=130497
你看看...

这就是我导师指导的文章，我已经看过了，她上面的方法和我的不一样，她是先合成小分子卟啉，然后固载到PGMA上。我的是先在PGMA上键合对羟基本甲醛，然后用同步合成的方法在对羟基本甲醛的醛基上合成卟啉。
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17楼2012-07-03 20:24:49
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sysong0827

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
yunzhijun112: 金币+5, ★★★很有帮助 2012-07-03 22:31:59
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5楼: Originally posted by yunzhijun112 at 2012-07-03 11:28:43
这是线性高分子，PGMA上就环氧基，在此反应中，除了与对羟基本甲醛反应时开环，其他情况不可能开环交联的，因为有氮气保护。键合上对羟基苯甲醛后，线性高分子上就有了醛基，难到是醛基之间发生了反应？...

PHEMA也是线性的，他往往在有水的溶剂中，发生所谓的酯交换反应而产生交联。环氧在碱性环境中开环是可能的，然后发生和PHEMA一样的交联方式是有可能的。如果你的产物可能找不到任何可以溶解它的溶剂，就预示着是交联了。
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18楼2012-07-03 21:14:31
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