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yunzhijun112

木虫 (著名写手)

[求助] PGMA-BA用甲醇和水混合液沉析后不溶于DMF,是怎么回事?

实验是用DMF作溶剂,PGMA先溶于DMF,加热,搅拌,通氮气保护。温度升到100℃时加入对羟基苯甲醛,用碳酸氢钠为催化剂,反应4小时。用甲醇和蒸馏水的混合液作沉淀剂,刚沉出来的物质用DMF可溶,用甲醇洗和浸泡后就不溶了,这是怎么回事?
追求知识,追求进步。
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sysong0827

木虫 (正式写手)

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★ ★ ★ ★ ★
yunzhijun112: 金币+5 2012-07-03 11:37:50
我感觉是发生了交联,形成了网络结构,任何溶剂都不会溶了。我做的PHEMA就是这样的。我看文献上说尽量避免使用水溶剂处理。你可以试试
3楼2012-07-03 08:14:28
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sysong0827

木虫 (正式写手)

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★ ★ ★ ★ ★
yunzhijun112: 金币+5, ★★★很有帮助 2012-07-03 22:31:59
引用回帖:
5楼: Originally posted by yunzhijun112 at 2012-07-03 11:28:43
这是线性高分子,PGMA上就环氧基,在此反应中,除了与对羟基本甲醛反应时开环,其他情况不可能开环交联的,因为有氮气保护。键合上对羟基苯甲醛后,线性高分子上就有了醛基,难到是醛基之间发生了反应?...

PHEMA也是线性的,他往往在有水的溶剂中,发生所谓的酯交换反应而产生交联。环氧在碱性环境中开环是可能的,然后发生和PHEMA一样的交联方式是有可能的。如果你的产物可能找不到任何可以溶解它的溶剂,就预示着是交联了。
18楼2012-07-03 21:14:31
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