24小时热门版块排行榜    

查看: 1452  |  回复: 17
本帖产生 1 个 博学EPI ,点击这里进行查看
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

yunzhijun112

木虫 (著名写手)

[求助] PGMA-BA用甲醇和水混合液沉析后不溶于DMF,是怎么回事?

实验是用DMF作溶剂,PGMA先溶于DMF,加热,搅拌,通氮气保护。温度升到100℃时加入对羟基苯甲醛,用碳酸氢钠为催化剂,反应4小时。用甲醇和蒸馏水的混合液作沉淀剂,刚沉出来的物质用DMF可溶,用甲醇洗和浸泡后就不溶了,这是怎么回事?
追求知识,追求进步。
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yunzhijun112

木虫 (著名写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 06233053 at 2012-07-02 20:11:12
你的物质可能在沉淀过程中氧化变质了,所以在DMF中不容了。甲醇和水用超声脱气试试。

请问氧化的是哪一部分?里面就PGMA上有环氧基,环氧基与对羟基苯甲醛反应,部分环氧基键合对羟基苯甲醛,环氧基应该不会被空气中的氧氧化吧,醛基被氧化的可能也很小啊。
追求知识,追求进步。
4楼2012-07-03 11:22:16
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 18 个回答

06233053

荣誉版主 (文坛精英)

优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
yunzhijun112: 金币+5, 博学EPI+1, 有帮助 2012-07-03 11:37:36
你的物质可能在沉淀过程中氧化变质了,所以在DMF中不容了。甲醇和水用超声脱气试试。
只愿君心似我心,定不负相思意!
2楼2012-07-02 20:11:12
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

sysong0827

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
yunzhijun112: 金币+5 2012-07-03 11:37:50
我感觉是发生了交联,形成了网络结构,任何溶剂都不会溶了。我做的PHEMA就是这样的。我看文献上说尽量避免使用水溶剂处理。你可以试试
3楼2012-07-03 08:14:28
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yunzhijun112

木虫 (著名写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by sysong0827 at 2012-07-03 08:14:28
我感觉是发生了交联,形成了网络结构,任何溶剂都不会溶了。我做的PHEMA就是这样的。我看文献上说尽量避免使用水溶剂处理。你可以试试

这是线性高分子,PGMA上就环氧基,在此反应中,除了与对羟基本甲醛反应时开环,其他情况不可能开环交联的,因为有氮气保护。键合上对羟基苯甲醛后,线性高分子上就有了醛基,难到是醛基之间发生了反应?
追求知识,追求进步。
5楼2012-07-03 11:28:43
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
信息提示
请填处理意见