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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 共沉淀制备CuZnAl催化剂，H2-TPR表征出现一个还原峰怎么解释？
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sunnyboy

禁虫 (正式写手)
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CO2加氢催化剂

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1楼 2012-07-01 15:31:09
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天池飞鸟

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
sunnyboy: 金币+5 2012-07-02 14:48:29
在不能确定原因的情况下建议重复做这两种催化剂的TPR，如果排除偶然因素再来找原因会更合理！
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不念过去，不畏将来！
3楼2012-07-01 19:35:35
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内功

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
sunnyboy: 金币+10, ★★★很有帮助 2012-07-02 14:48:14
共沉淀法制备的催化剂存在很大程度上的团聚，团聚颗粒的尺寸、密度、孔结构等物理和化学性质都具有不可重复性，这些团聚体在TPR中表现为高温区出现强还原峰。而用载体做催化剂时，在不存在活性物质在焙烧过程中发生团聚的前提下，TPR还原峰的位置和面积只与活性物质的性质、分散度和数量有关，因为载体的性质重复性好，物理和化学参数和性能相对稳定，表现在TPR中只有活性物质的还原峰。如果第二个峰出现在高温区，那么很有可能是催化剂的大团聚体，需要根据多孔金属作载体对峰的出峰时间(或温度)进行详细比较。
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卡斯摩
魅力中华
2楼2012-07-01 17:10:35
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惠子1985

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
sunnyboy: 金币+5, ★有帮助 2012-07-03 17:10:01
可能是多孔载体与金属Cu和Zn形成了强相互作用，从而使Cu的还原温度提高，而Zn的还原温度降低，导致这两种金属的还原峰重合，于是就只会出现一个峰。建议用XPS中BE值的变化来验证。
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4楼2012-07-03 14:23:50
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
sunnyboy: 金币+10 2012-07-05 10:43:05
这是个好问题!
但是并不一定有标准答案!
因为你比较的是不同的制备方法得到的催化剂, 主要原因可能有以下几种!
第一，可还原的铜物种的负载量不一样，量少的可能是一个峰，量多的可能就有两个峰。
Applied Catalysis B: Environmental, Volume 101, Issues 3–4, 14 January 2011, Pages 431-440
你最好去表征一下铜的负载量是否有区别！

第二，铜与载体的作用力不同，或者所处的位置不同，一种与载体紧密结合，另外一种可能与其它的铜物种结合。
Fuel, Volume 96, June 2012, Pages 419-425

第三、载体本身的性质不同，进一步导致铜的还原特性不同，也很容易理解！
Applied Catalysis A: General, Volume 304, 10 May 2006, Pages 49-54
Fuel, Volume 86, Issues 17–18, December 2007, Pages 2707-2713

第四、制备过程中的误操作引入其它可以促进氢溢流、进一步促进铜还原的金属。
Applied Catalysis A: General, Volume 403, Issues 1–2, 22 August 2011, Pages 173-182
Bioresource Technology, Volume 104, January 2012, Pages 814-817

第五，误操作导致催化剂的装填量、升温速率、测温点等发生偏移，所以一定要先重复一下，确保实验正确后才能下结论！
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5楼2012-07-03 19:28:05
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