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TonyGeN

版主 (文坛精英)

不念过往 不惧将来

优秀版主优秀版主

[求助] 总氮标线的测定遇到问题了

问题有两个,很是棘手:
1.根据水和废水监测方法(第四版),取硝酸钾使用液分别是8个样:
0,0.5,1,2,3,5,7,8ml;通过紫外分光光度计在220nm光波下测定吸光度,
0.0003,0.0733,0.1586,0.3541,0.5331,1.2065,4.4749,4.4749;怎么在最后两个样达到了极限值?
2.同上,在275nm的光波下,吸光度值分别为:
-0.055,-0.0223,-0.0836,-0.0972,-0.1297,-0.1329(后面两个样我就没有测了,因为220nm下已经超极限值了,也就没有测下去的意义了
困惑(2.1)为什么会有负值出现?
       (2.2)吸光度的值反而在呈下降趋势,怎么可能?

补充一下:无氨水我采用的当天现配的蒸馏水
                  过硫酸钾药品采用的是天津市北辰区昌茂化学试剂厂(测定N专用)
[ 来自科研家族 木虫环保 ]

[ Last edited by TonyGeN on 2012-6-30 at 22:08 ]
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unextinguish

铜虫 (小有名气)


ymnh: 金币+1, 积极参与,欢迎常来 2012-08-08 11:49:54
TonyGeN: ★★★★★最佳答案 2012-08-08 14:10:41
空白值那么低,很可能你用空白调零的吧。做空白的无氨水中有机物的话,就会出现负值。275nm测的是有机物,估计用的蒸馏水中有些有机物,建议用娃哈哈纯净水试试,我们都是用这个做TN、氨氮,重金属,效果不错。
14楼2012-08-08 11:08:18
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unextinguish

铜虫 (小有名气)


TonyGeN: 金币+1, 交流积极 欢迎常来 2012-08-08 14:10:49
国产的过硫酸钾药品质量参差不齐,建议重结晶3次,再使用
15楼2012-08-08 12:17:38
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unextinguish

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
16楼: Originally posted by TonyGeN at 2012-08-08 14:10:26
嗯 是的 调零了 好的 我测定氨氮的时候就直接用的蒸馏水
应该问题不大吧
主要是TN 太难做标线了 必须得用哇哈哈...

问题很大,要要用无氨水(或娃哈哈水)定容,未消解过的作参比,然后检测消解后的空白样的吸光度值看下,看看数值如何。我估计消解后空白值可能很大,
17楼2012-08-08 17:43:51
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