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请教植物叶片纤维素的含量测定方法
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| 请教植物叶片纤维素的含量测定方法，最好有外文文献支持，谢谢！ |
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【答案】应助回帖
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amisking: 金币+5, APEPI+1, 鼓励积极发帖帮助解答问题。 2012-10-20 22:04:04
amisking: 金币+5, APEPI+1, 鼓励积极发帖帮助解答问题。 2012-10-20 22:04:04
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一、原理 纤维素（cellulose）为β－葡萄糖残基组成的多糖，在酸性条件下加热能分解成β－葡萄糖。β－葡萄糖在强酸作用下，可脱水生成β－糠醛类化合物。β－糠醛类化合物与蒽酮脱水缩合，生成黄色的糠醛衍生物。颜色的深浅可间接定量测定纤维素含量。 二．材料、仪器设备及试剂 （一）材料：烘干的米、面粉或风干的棉、麻纤维。 （二）仪器设备：1. 小试管；2. 量筒；3. 烧杯；4. 移液管；5. 容量瓶；6. 布氏漏斗；7. 分析天平；8. 水浴锅；9. 电炉；10. 分光光度计。 （三）试剂：1. 60％H2SO4溶液；2. 浓H2SO4（AR）；3. 2％蒽酮试剂：将2g蒽酮溶解于100ml乙酸乙酯中，贮放于棕色试剂瓶中；4. 纤维素标准液：准确称取100mg纯纤维素，放入100ml量瓶中，将量瓶放入冰浴中，然后加冷的60％H2SO460～70ml，在冷的条件下消化处理20～30min；然后用60％H2SO4稀释至刻度，摇匀。吸取此液5.0ml放入另一50ml量瓶中，将量瓶放入冰浴中，加蒸馏水稀释至刻度，则每ml含100μg纤维素。 三.实验步骤 （一）求测纤维素标准回归方程 1. 6支小试管，分别放入0，0.40，0.80，1.20，1.60，2.00ml纤维素标准液，然后分别加入2.00，1.60，1.20，0.80，0.40，0ml蒸馏水，摇匀，则每管依次含纤维素0，40，80，120，160，200μg。 2. 向每管加0.5ml2％蒽酮，再沿管壁加5.0ml浓H2SO4，塞上塞子、摇匀，静置1min。然后在620nm下，求测不同含量纤维素溶液的吸光度。 3. 以测得的吸光度为Y值，对应的纤维素含量为X值，求得Y随X而变的回归方程。 （二）样品纤维素含量的测定 1. 称取风干的棉花纤维0.2g于烧杯中，将烧杯置冷水浴中，加入60％H2SO460ml，并消化30min，然后将消化好的纤维素溶液转入100ml容量瓶，并用60％H2SO4定容至刻度，摇匀后用布氏漏斗过滤于另一烧杯中。 2. 取上述滤液5ml放入100ml容量瓶中，在冷水浴上加蒸馏水稀释至刻度，摇匀后用。 3. 取2中的溶液2ml于具塞试管中，加入0.5ml 2％蒽酮试剂，并沿管壁加5ml浓H2SO4，塞上塞子，摇匀，静置12min，然后在620nm波长下，求测吸光度。 四、结果与分析 根据测得的吸光度按回归方程求出纤维素的量，然后按下式计算样品纤维素的含量： Y(%)＝X×10-6×a×100 /W 式中：X－按回归方程计算出纤维素含量（μg）。W－样品重（g）。10-6－将μg换算成g的系数。A－样品稀释倍数。Y－样品中纤维素含量（％）。 测定方法具体有两种：1.间接法：一种测定非纤维素各部分，一种用强酸水解纤维素使其成还原糖，根据该含量换算成纤维素含量。2.直接法：用化学试剂容出木素。半纤，抽提物，的纤维素。最为常用的是硝酸——乙醇法 1.试剂：800ml乙醇（95％）于干的1000ml烧杯，徐徐加入200ml硝酸（密度1.42g/cm3，）每次加入10ml，搅拌匀后在加，备好后放载棕色瓶中，硝酸要缓慢加入，否则可能发生爆炸。 2.步骤 1g（精确到0.0001g）式样于250ml干净锥形瓶中（另取一份测定水分），加入25ml硝酸——乙醇混合液，装上回流冷凝器，放载沸水浴上加热1小时，加热过程中，随时振荡，以防式样跳动。 移去冷凝器，取下锥形瓶静置。用倾斜法用G2玻沙漏斗滤出液体，用真空将滤器中滤液吸干，在用以上方法反复几次，直到式样成白色。 最后将锥形瓶中式样全部移入滤器，用10ml硝酸——乙醇混合液洗涤，在用热水洗涤用甲基橙试之不呈酸性为止，最后用乙醇洗涤两次。吸干洗液，在105＋－3度烘干至恒重。 木素测定 常用的有72％硫酸Tappi标准法和80％硫酸法（更适合非木材原料） 1.1g（精确到0.0001g）式样，用定性滤纸包好，用线扎主，用索氏抽提器，苯醇混合液（2：1）抽提6小时，同时另取一份测定水份。将式样取出风干，用洁净毛笔仔细将抽提风干后式样刷入250ml磨口锥形瓶重，加入12～15度的72％硫酸15ml，摇荡1min，将锥形瓶放入18～20度的恒温水浴锅中，2～2.5小时，随时摇动锥形瓶。 2.将锥形瓶中式样完全移入1000ml锥形瓶中，加水量（包括漂洗小锥形瓶的水）总体积为560ml。回流冷凝，煮沸4小时。用恒重G3玻沙漏斗滤出式样，热水多次洗滤。在105＋－3度烘干至恒重。 若是非木材原料需减去原料中的灰份量。 半纤维素的测定: 一般采用间接法，即测定综纤维素的含量，减去纤维素的含量即为半纤维素的含量。 作者: yepiaoling 发布日期: 2006-04-21 水溶物应该叫水抽出物，又分为冷水抽出物和热水抽出物. 冷水抽出物：精确称取2g试样，移入500ml锥形瓶中，加水300ml，置入恒温水浴中，温度23±2℃，加盖放置48h，并经常摇荡，用已经恒重的IG2玻璃滤器过滤。用蒸馏水洗涤残渣及锥形瓶，并将瓶内残渣全部洗入滤器中，继续洗涤至洗液至无色后，再多洗2－3次。吸干滤液，用蒸馏水洗净滤器外部。移入烘箱，于105±3℃烘干至恒重。 |
7楼2012-10-18 22:38:06
djp_186870
新虫 (小有名气)
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2楼2012-06-25 20:34:15
starseacow
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3楼2012-06-26 17:07:07
upzl
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【答案】应助回帖
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gyfgood: 金币+3, 有帮助！ 2012-09-13 09:18:24
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gyfgood: 金币+3, 有帮助！ 2012-09-13 09:18:24
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现在常用的是利用纤维素仪进行纤维素、半纤维素以及木质素的测定。 主要是用不同配比的酸碱中和原理进行洗涤，剩余的东西就是目标物了。 文献很多，可以参考： http://www.google.com.hk/url?sa= ... xMBxB3LJbsP1zI2WMJg |
4楼2012-06-28 12:05:09
【答案】应助回帖
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gyfgood: 金币+3, 有帮助！ 2012-09-13 09:18:35
gyfgood: 金币+3, 有帮助！ 2012-09-13 09:18:35
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纤维素含量的测定方法称取处理过的花生壳粉 末0.05~0.1 g，加入硝酸和乙酸混合液5 mL，在沸水中 煮25min，定期搅拌，离心，倒去上清液，蒸馏水离心洗 涤3 次。加入10mL0.5 N 的重铬酸钾溶液和8 mL浓 硫酸，搅匀，放入沸水中煮10min，定期搅拌，冷却，倒 入锥形瓶中，滴入3 滴试亚铁灵试剂，用0.1 N 的硫酸 亚铁铵溶液滴定。根据公式计算纤维素含量，平行测 定3 组，求平均值。纤维素含量的计算公式如下： x% = 0. 675k ( ) a - b / n 式中：k—硫酸亚铁铵的浓度，mol/L；a—空白滴 定所消耗硫酸亚铁铵的体积，mL；b—溶液所消耗硫酸 亚铁铵的体积，mL；n—所取花生壳的质量，g。 |
5楼2012-09-12 14:24:14
6楼2012-09-12 14:25:16
8楼2012-10-18 22:40:32