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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化反应 » 做过含有磺酸基的硝基加氢的进来
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mtdwx21

铁杆木虫 (正式写手)

[求助] 做过含有磺酸基的硝基加氢的进来

最近在做硝基加氢，和以往不一样，含有磺酸基的硝基加氢，采用5%Pd/C的催化剂，反应第一批吸氢在30min左右结束。套用一批，补加了15%的新催化剂吸氢时间仍延长至2hr，且反应还不完全。再套用吸氢时间更长，效果更差。目前必须要每批催化剂都再生，才能维持活性。这样就无法加氢连续化了，严重影响产能。有没有做过类似反应的大虾，帮帮忙，有没有什么方法或添加什么助剂可以使得催化剂稳定套用？？看过一些关于含磺酸基加氢的讨论，比较多的观点是高温下磺酸基被还原为硫使催化剂中毒，但是如果是硫中毒应该很难通过再生的方法恢复活性吧？

[ 来自科研家族 木虫催化 ]
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1楼 2012-06-24 10:44:38
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mtdwx21

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 2B酸 at 2012-08-07 13:57:19
楼主：
含磺酸基的苯环化合物硝基还原大都会遇到楼主的问题：
原因主要是磺化过程中有砜类的副产物（无法避免），砜会使得催化剂中毒，进而影响套用性能。并且此类化合物一般都是以磺酸盐的水相形式存在，无法进行 ...

多谢啊，回复的很认真。催化剂中毒的主要是不饱和硫，只是不知道如何避免！
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5楼2012-08-07 20:16:23
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LJHLBCLJHLBC

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
mtdwx21: 金币+1, ★有帮助, 谢谢，用铁粉没有问题，但是三废多不环保啊 2012-06-25 12:18:40
如果你使用Pd/C就没有更好的办法了，但你可以和Pd/C厂家合作，每公斤只要几百元的加工费。
要么你可以试试铁粉，一次性的。
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人生自爱
2楼2012-06-25 09:49:07
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renshen0629

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
mtdwx21: 金币+1, ★有帮助, Pd与磺酸基结合了，那就是pd流失了，但是再生后催化剂是可以恢复活性的 2012-06-25 12:20:18
磺酸基和你的催化剂反应了，才会导致你现在这样的状况。
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3楼2012-06-25 11:47:24
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2B酸

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
mtdwx21: 金币+4, ★★★很有帮助, 见解差不多，多交流吧 2012-08-07 20:55:07
楼主：
含磺酸基的苯环化合物硝基还原大都会遇到楼主的问题：
原因主要是磺化过程中有砜类的副产物（无法避免），砜会使得催化剂中毒，进而影响套用性能。并且此类化合物一般都是以磺酸盐的水相形式存在，无法进行有机方法的分离（精馏，萃取等），所以做起来很困难。
如果解决这个问题需要催化剂和底物双方配合，我们可以在帖子里进一步讨论一下。
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4楼2012-08-07 13:57:19
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