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Starkine

木虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】硝基苯催化加氢生成对氨基苯酚 已有4人参与

想请教各位,硝基苯催化加氢生成对氨基苯酚这个反应的产物如何分析?主产物是对氨基苯酚,副产物是苯胺。文献上说水相直接进液相色谱,可硝基苯的转化率和对氨基苯酚的选择性怎么确定呢?而且产物有水相,油相和固体,对氨基苯酚就是固体,硝基苯是油相,不过水相中也含有少量硝基苯的,水相其实不是清液而是乳浊液,没法用一种溶剂溶再进液相色谱啊,归一法也不行,能告诉我如何分析吗?不甚感激!

    另外我用甲苯萃取硝基苯和苯胺,对氨基苯酚不溶于甲苯的,想得到硝基苯和苯胺的绝对量,那就要用外标法做标准曲线,可那样做得太不准了,工作量也很大,不是很可取的呀
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yuefei01

铜虫 (知名作家)

Starkine(金币+5): 2010-03-24 14:05
外标法肯定不准,怎么不用内标法?
红花会豪杰 碧血染蛮夷 还我汉江山 誓将满奴灭 为汉邦愿将书剑定江山 存浩气丹心保国灭仇敌 复国邦 称英烈  肝胆忠心昭日月
2楼2009-12-13 13:59:47
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辽宁小洋

金虫 (小有名气)

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
催化大师(金币+2,VIP+0):谢谢指点,欢迎常来催化版讨论! 12-13 22:21
Starkine(金币+5,VIP+0): 12-21 21:50
Starkine(金币+10): 2010-03-24 14:06
用磷酸盐缓冲溶液,用甲醇水乙腈体系
硝基苯与二硝基苯酚的峰峰很接近,不容易分开,但受pH影响大
pH越小,二硝基苯酚出峰时间越长(C18反向柱)
永不言败
3楼2009-12-13 17:38:17
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飞儿8439

新虫 (初入文坛)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by 辽宁小洋 at 2009-12-13 17:38:17:
用磷酸盐缓冲溶液,用甲醇水乙腈体系
硝基苯与二硝基苯酚的峰峰很接近,不容易分开,但受pH影响大
pH越小,二硝基苯酚出峰时间越长(C18反向柱)

那用什么溶剂配制对氨基苯酚产物样品溶液呢?谢谢
未来掌握在自己手中
4楼2011-04-07 12:30:52
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freelion888

新虫 (初入文坛)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
在反应的时候,加入少量表面活性剂,原料与水的比例尽量小些,反应结束后基本是不会分层,也不会有固体析出,这样就可以用外表法进行检测了。
5楼2012-02-23 14:59:13
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晓_逗比

新虫 (初入文坛)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
5楼: Originally posted by freelion888 at 2012-02-23 14:59:13
在反应的时候,加入少量表面活性剂,原料与水的比例尽量小些,反应结束后基本是不会分层,也不会有固体析出,这样就可以用外表法进行检测了。

您好,请问原料与配比大概要多少呢,我也是做这个反应的。加了表面活性剂CTAB之后基本上反应结束得到的产物是浑浊态不分层的,但是一旦过夜就静置下来分层了。导致我现在都不敢隔天再检测产物了。
6楼2018-03-19 10:37:56
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1102159083

新虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
对硝基苯酚转化为对氨基苯酚的实验很多啊,一般不都是紫外测试么,你可以搜一些金属催化剂催化此反应的,文章应该有很多,上面有很详细的表征
金属纳米催化剂
7楼2018-03-19 11:22:20
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