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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化反应 » 【求助】硝基苯催化加氢生成对氨基苯酚
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Starkine

木虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】硝基苯催化加氢生成对氨基苯酚 已有4人参与

想请教各位，硝基苯催化加氢生成对氨基苯酚这个反应的产物如何分析？主产物是对氨基苯酚，副产物是苯胺。文献上说水相直接进液相色谱，可硝基苯的转化率和对氨基苯酚的选择性怎么确定呢？而且产物有水相，油相和固体，对氨基苯酚就是固体，硝基苯是油相，不过水相中也含有少量硝基苯的，水相其实不是清液而是乳浊液，没法用一种溶剂溶再进液相色谱啊，归一法也不行，能告诉我如何分析吗？不甚感激！

    另外我用甲苯萃取硝基苯和苯胺，对氨基苯酚不溶于甲苯的，想得到硝基苯和苯胺的绝对量，那就要用外标法做标准曲线，可那样做得太不准了，工作量也很大，不是很可取的呀
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1楼 2009-12-13 13:28:48
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yuefei01

铜虫 (知名作家)
Starkine(金币+5): 2010-03-24 14:05
外标法肯定不准，怎么不用内标法？
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红花会豪杰　碧血染蛮夷　还我汉江山　誓将满奴灭 为汉邦愿将书剑定江山 存浩气丹心保国灭仇敌 复国邦 称英烈　 肝胆忠心昭日月
2楼2009-12-13 13:59:47
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辽宁小洋

金虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
催化大师(金币+2,VIP+0):谢谢指点，欢迎常来催化版讨论！ 12-13 22:21
Starkine(金币+5,VIP+0): 12-21 21:50
Starkine(金币+10): 2010-03-24 14:06
用磷酸盐缓冲溶液，用甲醇水乙腈体系
硝基苯与二硝基苯酚的峰峰很接近，不容易分开，但受pH影响大
pH越小，二硝基苯酚出峰时间越长（C18反向柱）
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永不言败
3楼2009-12-13 17:38:17
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飞儿8439

新虫 (初入文坛)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by 辽宁小洋 at 2009-12-13 17:38:17:
用磷酸盐缓冲溶液，用甲醇水乙腈体系
硝基苯与二硝基苯酚的峰峰很接近，不容易分开，但受pH影响大
pH越小，二硝基苯酚出峰时间越长（C18反向柱）

那用什么溶剂配制对氨基苯酚产物样品溶液呢？谢谢
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未来掌握在自己手中
4楼2011-04-07 12:30:52
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freelion888

新虫 (初入文坛)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
在反应的时候，加入少量表面活性剂，原料与水的比例尽量小些，反应结束后基本是不会分层，也不会有固体析出，这样就可以用外表法进行检测了。
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5楼2012-02-23 14:59:13
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晓_逗比

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
5楼: Originally posted by freelion888 at 2012-02-23 14:59:13
在反应的时候，加入少量表面活性剂，原料与水的比例尽量小些，反应结束后基本是不会分层，也不会有固体析出，这样就可以用外表法进行检测了。

您好，请问原料与配比大概要多少呢，我也是做这个反应的。加了表面活性剂CTAB之后基本上反应结束得到的产物是浑浊态不分层的，但是一旦过夜就静置下来分层了。导致我现在都不敢隔天再检测产物了。
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6楼2018-03-19 10:37:56
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1102159083

新虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
对硝基苯酚转化为对氨基苯酚的实验很多啊，一般不都是紫外测试么，你可以搜一些金属催化剂催化此反应的，文章应该有很多，上面有很详细的表征
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金属纳米催化剂
7楼2018-03-19 11:22:20
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