24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
查看: 1892  |  回复: 9
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

mtdwx21

铁杆木虫 (正式写手)

[求助] 做过含有磺酸基的硝基加氢的进来

最近在做硝基加氢,和以往不一样,含有磺酸基的硝基加氢,采用5%Pd/C的催化剂,反应第一批吸氢在30min左右结束。套用一批,补加了15%的新催化剂吸氢时间仍延长至2hr,且反应还不完全。再套用吸氢时间更长,效果更差。目前必须要每批催化剂都再生,才能维持活性。这样就无法加氢连续化了,严重影响产能。有没有做过类似反应的大虾,帮帮忙,有没有什么方法或添加什么助剂可以使得催化剂稳定套用??看过一些关于含磺酸基加氢的讨论,比较多的观点是高温下磺酸基被还原为硫使催化剂中毒,但是如果是硫中毒应该很难通过再生的方法恢复活性吧?

[ 来自科研家族 木虫催化 ]
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

2B酸

新虫 (初入文坛)


【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
mtdwx21: 金币+4, ★★★很有帮助, 见解差不多,多交流吧 2012-08-07 20:55:07
楼主:
含磺酸基的苯环化合物硝基还原大都会遇到楼主的问题:
原因主要是磺化过程中有砜类的副产物(无法避免),砜会使得催化剂中毒,进而影响套用性能。并且此类化合物一般都是以磺酸盐的水相形式存在,无法进行有机方法的分离(精馏,萃取等),所以做起来很困难。
如果解决这个问题需要催化剂和底物双方配合,我们可以在帖子里进一步讨论一下。
4楼2012-08-07 13:57:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 10 个回答

LJHLBCLJHLBC

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
mtdwx21: 金币+1, 有帮助, 谢谢,用铁粉没有问题,但是三废多不环保啊 2012-06-25 12:18:40
如果你使用Pd/C就没有更好的办法了,但你可以和Pd/C厂家合作,每公斤只要几百元的加工费。
要么你可以试试铁粉,一次性的。
人生自爱
2楼2012-06-25 09:49:07
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

renshen0629

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
mtdwx21: 金币+1, 有帮助, Pd与磺酸基结合了,那就是pd流失了,但是再生后催化剂是可以恢复活性的 2012-06-25 12:20:18
磺酸基和你的催化剂反应了,才会导致你现在这样的状况。
3楼2012-06-25 11:47:24
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

mtdwx21

铁杆木虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 2B酸 at 2012-08-07 13:57:19
楼主:
含磺酸基的苯环化合物硝基还原大都会遇到楼主的问题:
原因主要是磺化过程中有砜类的副产物(无法避免),砜会使得催化剂中毒,进而影响套用性能。并且此类化合物一般都是以磺酸盐的水相形式存在,无法进行 ...

多谢啊,回复的很认真。催化剂中毒的主要是不饱和硫,只是不知道如何避免!
5楼2012-08-07 20:16:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 347求调剂 +4 mhyqyy 2026-04-06 4/200 2026-04-12 02:27 by 秋豆菜芽
[考研] 085404 293求调剂 +9 勇远库爱314 2026-04-08 9/450 2026-04-12 02:24 by 秋豆菜芽
[考研] 283求调剂 086004考英二数二 +17 那个噜子 2026-04-10 18/900 2026-04-11 16:27 by 明月此时有
[考研] 一志愿085502,267分求调剂 +11 再忙也要吃饭啊 2026-04-08 12/600 2026-04-11 11:08 by zhq0425
[考研] 一志愿985机械学硕380求调剂 +5 关关雎鸠10 2026-04-11 5/250 2026-04-11 10:10 by 知念。A
[考研] 337求调剂 +4 研s. 2026-04-10 4/200 2026-04-11 08:57 by zhq0425
[考研] 085506-求调剂-285分 +3 雷欧飞踢 2026-04-08 3/150 2026-04-11 08:37 by zhq0425
[考研] 调剂 +19 小张ZA 2026-04-10 20/1000 2026-04-10 22:08 by 猪会飞
[考研] 368求调剂 +3 17385968172 2026-04-10 3/150 2026-04-10 20:12 by 电子奥德彪
[考研] 求调剂 +11 翩翩一书生 2026-04-09 13/650 2026-04-10 10:27 by liuhuiying09
[考研] 085601初试330分找调剂 +10 流心奶黄包l 2026-04-09 10/500 2026-04-10 08:14 by Sammy2
[考研] 化学工程与技术专业一志愿哈工程 291分B区 国家级大创负责人 有一作论文 +13 Emmy~ 2026-04-09 13/650 2026-04-09 14:47 by only周
[考研] 328求调剂 +17 lftmya 2026-04-07 18/900 2026-04-09 08:05 by 5268321
[考研] 一志愿吉大化学327求调剂 +12 王王白石 2026-04-06 13/650 2026-04-08 16:05 by luoyongfeng
[考研] 304求调剂 +10 素年祭语 2026-04-06 17/850 2026-04-08 09:05 by 蓝云思雨
[考研] 081200-11408-367学硕求调剂 +4 1_2_3111 2026-04-06 4/200 2026-04-07 08:13 by jp9609
[考研] 287分求调剂 有专利国奖一志愿哈工大085406 +6 白易辰 2026-04-06 7/350 2026-04-06 22:46 by 875465
[考研] 338求调剂 +4 我想上岸ii 2026-04-05 4/200 2026-04-06 21:04 by 木子君1218
[考研] 生物与医药求调剂 +7 heguanhua 2026-04-05 8/400 2026-04-06 18:41 by macy2011
[考研] 一志愿河北工业大学材料工程,初试344求专硕调剂 +6 15933906766 2026-04-05 6/300 2026-04-06 13:21 by 无际的草原
信息提示
请填处理意见