24小时热门版块排行榜    

CyRhmU.jpeg
查看: 1670  |  回复: 9
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

mtdwx21

铁杆木虫 (正式写手)

[求助] 做过含有磺酸基的硝基加氢的进来

最近在做硝基加氢,和以往不一样,含有磺酸基的硝基加氢,采用5%Pd/C的催化剂,反应第一批吸氢在30min左右结束。套用一批,补加了15%的新催化剂吸氢时间仍延长至2hr,且反应还不完全。再套用吸氢时间更长,效果更差。目前必须要每批催化剂都再生,才能维持活性。这样就无法加氢连续化了,严重影响产能。有没有做过类似反应的大虾,帮帮忙,有没有什么方法或添加什么助剂可以使得催化剂稳定套用??看过一些关于含磺酸基加氢的讨论,比较多的观点是高温下磺酸基被还原为硫使催化剂中毒,但是如果是硫中毒应该很难通过再生的方法恢复活性吧?

[ 来自科研家族 木虫催化 ]
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

mtdwx21

铁杆木虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 2B酸 at 2012-08-07 13:57:19
楼主:
含磺酸基的苯环化合物硝基还原大都会遇到楼主的问题:
原因主要是磺化过程中有砜类的副产物(无法避免),砜会使得催化剂中毒,进而影响套用性能。并且此类化合物一般都是以磺酸盐的水相形式存在,无法进行 ...

多谢啊,回复的很认真。催化剂中毒的主要是不饱和硫,只是不知道如何避免!
5楼2012-08-07 20:16:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

mtdwx21

铁杆木虫 (正式写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by 2B酸 at 2012-08-08 09:37:42
楼主,想请教一下,你做的是那个项目:
跟据我目前接触的含磺酸基团的加氢项目主要有以下几个:
1,间氨基苯磺酸。
2,H酸
3,CLT酸
我都有一些经验或者教训

猜的挺准的
8楼2012-08-08 20:22:41
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

mtdwx21

铁杆木虫 (正式写手)

引用回帖:
9楼: Originally posted by sunsky36 at 2012-08-30 17:33:22
我已经在间硝基苯磺酸和C酸方面进行了大量工艺包应用试验,转化率和套用次数都不错,我们用的是甘肃中科药源的KT-02镍负载催化剂,有兴趣的话可以和我们联系合作。

我做的H酸,不想用铁粉还原,镍系的催化剂也试了很多,效果较贵金属差了很多。
10楼2012-09-01 17:08:25
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 mtdwx21 的主题更新
信息提示
请填处理意见