24小时热门版块排行榜    

查看: 2164  |  回复: 9

mtdwx21

铁杆木虫 (正式写手)

[求助] 做过含有磺酸基的硝基加氢的进来

最近在做硝基加氢,和以往不一样,含有磺酸基的硝基加氢,采用5%Pd/C的催化剂,反应第一批吸氢在30min左右结束。套用一批,补加了15%的新催化剂吸氢时间仍延长至2hr,且反应还不完全。再套用吸氢时间更长,效果更差。目前必须要每批催化剂都再生,才能维持活性。这样就无法加氢连续化了,严重影响产能。有没有做过类似反应的大虾,帮帮忙,有没有什么方法或添加什么助剂可以使得催化剂稳定套用??看过一些关于含磺酸基加氢的讨论,比较多的观点是高温下磺酸基被还原为硫使催化剂中毒,但是如果是硫中毒应该很难通过再生的方法恢复活性吧?

[ 来自科研家族 木虫催化 ]
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

LJHLBCLJHLBC

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
mtdwx21: 金币+1, 有帮助, 谢谢,用铁粉没有问题,但是三废多不环保啊 2012-06-25 12:18:40
如果你使用Pd/C就没有更好的办法了,但你可以和Pd/C厂家合作,每公斤只要几百元的加工费。
要么你可以试试铁粉,一次性的。
人生自爱
2楼2012-06-25 09:49:07
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

renshen0629

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
mtdwx21: 金币+1, 有帮助, Pd与磺酸基结合了,那就是pd流失了,但是再生后催化剂是可以恢复活性的 2012-06-25 12:20:18
磺酸基和你的催化剂反应了,才会导致你现在这样的状况。
3楼2012-06-25 11:47:24
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

2B酸

新虫 (初入文坛)


【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
mtdwx21: 金币+4, ★★★很有帮助, 见解差不多,多交流吧 2012-08-07 20:55:07
楼主:
含磺酸基的苯环化合物硝基还原大都会遇到楼主的问题:
原因主要是磺化过程中有砜类的副产物(无法避免),砜会使得催化剂中毒,进而影响套用性能。并且此类化合物一般都是以磺酸盐的水相形式存在,无法进行有机方法的分离(精馏,萃取等),所以做起来很困难。
如果解决这个问题需要催化剂和底物双方配合,我们可以在帖子里进一步讨论一下。
4楼2012-08-07 13:57:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

mtdwx21

铁杆木虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 2B酸 at 2012-08-07 13:57:19
楼主:
含磺酸基的苯环化合物硝基还原大都会遇到楼主的问题:
原因主要是磺化过程中有砜类的副产物(无法避免),砜会使得催化剂中毒,进而影响套用性能。并且此类化合物一般都是以磺酸盐的水相形式存在,无法进行 ...

多谢啊,回复的很认真。催化剂中毒的主要是不饱和硫,只是不知道如何避免!
5楼2012-08-07 20:16:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

luxinnin

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
mtdwx21: 金币+3, ★★★很有帮助, 多谢,可以提供小样吗? 2012-08-08 20:23:52
可以从催化剂处理及原料处理二个下手,你就可以解决套用问题了,一般带磺酸基的应该套前面三四次是不要补加的。另一方面你也应该选用好点的牌号的催化剂。因为套用与你的载体及制备方法也很大关系的;我们公司有这方面经验,可向我们购买好的催化剂。
6楼2012-08-08 09:14:41
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

2B酸

新虫 (初入文坛)


楼主,想请教一下,你做的是那个项目:
跟据我目前接触的含磺酸基团的加氢项目主要有以下几个:
1,间氨基苯磺酸。
2,H酸
3,CLT酸
我都有一些经验或者教训
7楼2012-08-08 09:37:42
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

mtdwx21

铁杆木虫 (正式写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by 2B酸 at 2012-08-08 09:37:42
楼主,想请教一下,你做的是那个项目:
跟据我目前接触的含磺酸基团的加氢项目主要有以下几个:
1,间氨基苯磺酸。
2,H酸
3,CLT酸
我都有一些经验或者教训

猜的挺准的
8楼2012-08-08 20:22:41
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

sunsky36

新虫 (初入文坛)

我已经在间硝基苯磺酸和C酸方面进行了大量工艺包应用试验,转化率和套用次数都不错,我们用的是甘肃中科药源的KT-02镍负载催化剂,有兴趣的话可以和我们联系合作。
9楼2012-08-30 17:33:22
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

mtdwx21

铁杆木虫 (正式写手)

引用回帖:
9楼: Originally posted by sunsky36 at 2012-08-30 17:33:22
我已经在间硝基苯磺酸和C酸方面进行了大量工艺包应用试验,转化率和套用次数都不错,我们用的是甘肃中科药源的KT-02镍负载催化剂,有兴趣的话可以和我们联系合作。

我做的H酸,不想用铁粉还原,镍系的催化剂也试了很多,效果较贵金属差了很多。
10楼2012-09-01 17:08:25
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 mtdwx21 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 科研孤儿太难了 +14 我4大白菜 2026-08-20 15/750 2026-08-20 22:33 by 袁向阳007
[基金申请] 让我中一个面上吧! +8 大萍1987 2026-08-20 10/500 2026-08-20 21:48 by 大萍1987
[基金申请] 言之凿凿,明天官网会通知放榜? +15 医学老男孩 2026-08-20 17/850 2026-08-20 20:35 by CaoLG
[基金申请] 时间戳又变了 +12 wuchongjun 2026-08-20 17/850 2026-08-20 20:05 by spzhao
[基金申请] 只有每年这种时候来逛逛小木虫 +21 yaoyewhu2008 2026-08-20 22/1100 2026-08-20 17:03 by yaoyewhu2008
[基金申请] 放榜前的不淡定 40+3 snowwithsea 2026-08-19 12/600 2026-08-20 15:56 by lfy8008
[基金申请] 重要消息,中午系统在维护 +11 yuleib84 2026-08-18 12/600 2026-08-20 11:09 by xskun
[基金申请] 今天基金会出结果吗?20260819 +14 kkkl_v 2026-08-19 15/750 2026-08-20 08:21 by sunzitan
[基金申请] filecode,4个jtjc了 +11 ziyangfang 2026-08-19 13/650 2026-08-19 21:28 by aasahr
[教师之家] 为什么余额宝的年化利率越来越低?主要原因有哪些? +5 瞬息宇宙 2026-08-15 5/250 2026-08-19 20:23 by super2002521
[基金申请] 今天放榜没戏了吧 +4 yuleib84 2026-08-19 5/250 2026-08-19 19:52 by hhs666
[基金申请] 今天放榜吗? +14 布布和一二 2026-08-19 15/750 2026-08-19 18:07 by gltch
[基金申请] filecode=后面第一个是大写字母 +10 wangze12014 2026-08-14 12/600 2026-08-19 16:56 by 苦难博士
[基金申请] 朋友圈看到的 +6 wangzilk 2026-08-18 8/400 2026-08-19 10:55 by Haru815
[基金申请] 什么时候开奖? +6 CrisMessi 2026-08-18 6/300 2026-08-19 08:06 by Equinoxhua
[论文投稿] 投稿咨询 +4 wwm09 2026-08-17 6/300 2026-08-18 15:36 by wwm09
[基金申请] 今天维护系统维护 祝所有人 高中 +8 gjjjzhong 2026-08-18 9/450 2026-08-18 13:01 by 家与远方
[基金申请] 感觉是下周放榜了 +6 angus9576 2026-08-17 11/550 2026-08-17 23:57 by angus9576
[精细化工] 招聘 金属平磨液,抛光液研发工程师 +3 小天0311 2026-08-14 3/150 2026-08-16 07:31 by H9PLUS
[基金申请] 各位道友,我要去昆明玩几天,回来见。 +7 Tide man 2026-08-14 8/400 2026-08-15 01:11 by arzu_hma
信息提示
请填处理意见