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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 电化基础 » 求助 一个审稿人的提问（关于xrd与形貌的问题）
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cy3501

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
xiaotulixiang: 金币+10, ★★★很有帮助 2012-06-21 09:22:03
另外一种可能是，你合成的一维纳米结构和纳米颗粒都为单晶，但是一维纳米结构长度方向的晶面间距和纳米颗粒的镜面间距是一样的，也就是说，一维纳米结构的择优取向就是纳米颗粒的单晶取向。如果是这种情况，那么在XRD表现出来的就是没有峰值的区别！
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21楼2012-06-20 17:26:23
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cy3501

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

你单从直径上上说明，应该是太片面了。
但是我原来制备的金属氧化物纳米带液能表现出峰展宽的现象，你可以通过一些引文说明直径的小尺寸效应也可以！
我们那时候有什么不确定的问题，基本都是通过大量的引文来说明，
仅供参考！
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22楼2012-06-21 13:49:46
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408376736

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

不知道你SEM图是什么样的。即使SEM图是不一样的结构，XRD图出现一样也是有可能的，前提是在同一组样品的情况下，编辑是说XRD没多大区别，电化学性能会有明显的改变么？
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23楼2012-06-26 12:24:31
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xiaotulixiang

金虫 (正式写手)
xiaotulixiang: 回帖置顶 2012-07-12 23:57:00
审稿人的意见其实就是，颗粒与管的粒径不同，所以它们xrd的峰强不一样啊！！！！急急急啊，求高手啊
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24楼2012-07-12 23:35:57
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xiaotulixiang

金虫 (正式写手)
求高手啊，求高手啊，送金币啊
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25楼2012-07-13 09:15:01
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xiaotulixiang

金虫 (正式写手)
引用回帖:
23楼: Originally posted by 408376736 at 2012-06-26 12:24:31
不知道你SEM图是什么样的。即使SEM图是不一样的结构，XRD图出现一样也是有可能的，前提是在同一组样品的情况下，编辑是说XRD没多大区别，电化学性能会有明显的改变么？

亲，你这种SEM不一样xrd也一样，有依据吗？或是有什么文献参考吗？？ 我材料结构不一样，一个是颗粒经过水热处理过的颗粒有点类似纳米短棒大约20nm长的，另一个是管很常见的二氧化钛纳米管，直径大约8-14nm，长度几百个纳米吧！其实编辑的意思就是形貌尺寸不一样，那么xrd所表现出来的峰高应该是不一样的!
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26楼2012-07-13 09:21:34
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xiaotulixiang

金虫 (正式写手)
引用回帖:
21楼: Originally posted by cy3501 at 2012-06-20 17:26:23
另外一种可能是，你合成的一维纳米结构和纳米颗粒都为单晶，但是一维纳米结构长度方向的晶面间距和纳米颗粒的镜面间距是一样的，也就是说，一维纳米结构的择优取向就是纳米颗粒的单晶取向。如果是这种情况，那么在X ...

我的颗粒经过水热处理后，他已经表现出朝一维生长的趋势，颗粒形貌不在是传统的那种看不出长径比值的颗粒，明显能看到长要比直径长很多，成棒状。这个是不是也会对xrd的峰高有影响呢
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27楼2012-07-13 09:43:36
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darmstadtium

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
xiaotulixiang: 金币+4, ★有帮助 2012-07-13 14:20:05
楼主的急迫之情溢于言表，感同身受。不过，楼主可能太急了，可能没能正确理解审稿人的意见；不过可以理解。
审稿人的意见中其实包含两个问题。那个关于电化学相应的问题抛开不管。重点是XRD的问题，其中有个关键的词“divergence ”，这里指的是衍射峰变宽；审稿人的意思是颗粒与纳米管的形貌不同，那么相应的，一些特定晶面方向上的有序的长度应该不同，随之而来的结果是，两个样品在一些特定的衍射峰上的宽化的程度应该是不同的；但是他没有在你的数据中看到他预期的不同。
审稿人的依据是xrd分析晶粒尺寸的著名公式Scherrer公式，德拜-谢乐公式，由德国著名化学家德拜和他的研究生谢乐首先提出，表达式为D=Kλ/Bcosθ，其中K为Scherrer常数，其值为0.89；D为晶粒尺寸（nm）；B为积分半高宽度，在计算的过程中，需转化为弧度（rad）；θ为衍射角；λ为X射线波长，为0.154056 nm 。
不过审稿人的预期是有前提条件的：那就是你看到的颗粒或者纳米管，每一个个体必须是一个单独的晶体！换句话说，如果你的纳米管每一根是都是一个小晶体；纳米颗粒也是如此；那么形貌的不同将在XRD的数据中得到体现。
审稿人可能认为你的样品符合上述隐含的前提条件。所以他没有看到形貌与XRD数据的关联时，提出了上述疑问。
不过，你的纳米管应该是很多纳米颗粒晶体在某种驱动力下按照一定的模式聚集在一起形成的。所以，虽然两个样品在形貌上差别很大，XRD的数据差别很小。
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28楼2012-07-13 12:39:48
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darmstadtium

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

审稿人的问题跟峰强度没有关系。
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29楼2012-07-13 12:41:53
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xiaotulixiang

金虫 (正式写手)
引用回帖:
28楼: Originally posted by darmstadtium at 2012-07-13 12:39:48
楼主的急迫之情溢于言表，感同身受。不过，楼主可能太急了，可能没能正确理解审稿人的意见；不过可以理解。
审稿人的意见中其实包含两个问题。那个关于电化学相应的问题抛开不管。重点是XRD的问题，其中有个关键的 ...

谢谢亲的指点，但是现在的问题是我的管不是一个个颗粒堆积成的，它就是单独的一根管呢，它是由颗粒在水热条件下，逐渐变成片，而后卷曲而成的。
亲的一席话把我给说明白了，之前光想着回答问题了，都没真正搞清楚审稿人的问题是什么，现在起码问题已经很明确了，谢谢
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30楼2012-07-13 14:16:24
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